硫酸法制备磷酸二氢钾新工艺研究

摘要

磷酸二氢钾作为食品添加剂，饲料添加剂和高效无氯磷钾复合肥，应用广泛。目前，磷酸二氢钾生产主要采用中和法，因原料磷酸和氢氧化钾价格太高，难以大规模在农业上进行推广和应用。另外，随着国内工业发展，大量的废硫酸处理和排放已成为严重的环境问题。
　　本文针对上述问题，提出以氯化钾、硫酸和磷酸氢钙为原料制备磷酸二氢钾的新工艺，其关键点是整个反应过程控制在80℃以下，从而即克服了传统曼海姆法高温(600-800℃)合成反应条件以及对设备的严重腐蚀（硫酸和盐酸）的根本缺点，又解决了传统中和法以磷酸、氢氧化钾为原料的高成本缺点。研究表明:本新工艺钾和磷的总回收率分别为99％和95％，每制一吨磷酸二氢钾的原料成本约为3100-3500元，大大低于现有的以氢氧化钾、磷酸为原料的中和法原料成本（约6000元/吨），原料成本降低了35-45％。本新工艺优化的工艺条件是:
　　(1)氯化钾和硫酸反应制硫酸氢钾的最适工艺条件为:氯化钾初始质量浓度为50％，反应温度为80℃，氯化钾和硫酸的摩尔配比在1∶1.2，反应时间12min。
　　(2)经单因素和正交试验得到，磷酸氢钙和硫酸氢钾反应制磷酸二氢钾的最优工艺组合为:反应时间为120min，反应温度为60℃，液固比为4.5，钾磷比为1.3。各因素对磷酸二氢钾制备中母液磷收率的影响顺序:反应温度＞液固比＞磷钾比＞反应时间。
　　(3)磷酸二氢钾母液结晶实验，控制蒸发水量在70％，所得到的磷酸二氢钾产品纯度在96％以上，符合国家农业级一等品标准。

目录

声明

摘要

第1章 引言

1．1 磷酸二氢钾的性质及其用途

1．2 国内外研究现状

1．2．1 磷酸二氢钾研究现状

1．2．2 硫酸制钾盐现状及工业废酸的利用

1．2．3 现有技术存在的问题

1．2．4 国内外市场现状

1．3 本论文主要研究意义、目的及内容

1．3．1 研究意义

1．3．2 研究目的

1．3．3 研究内容

第2章 实验仪器、药品及分析方法

2．1 实验仪器

2．2 实验药品

2．3 实验分析方法

2．3．1 钾离子的测定

2．3．2 氯离子的测定

2．3．3 硫酸根含量的测定

2．3．4 磷含量的测定

2．3．5 氢离子含量的测定

2．4 表征方法

2．5 工艺流程图

第3章 KCl制备KHSO4的实验研究

3．1 理论基础

3．2 硫酸氢钾的制备

3．2．1 实验装置与方法

3．2．2 分析方法

3．2．3 单因素实验结果及讨论

3．2．4 循环试验

3．3 本章小结

第4章 磷酸二氢钾的制备工艺研究

4．1 研究的理论基础

4．1．1 磷酸氢钙转化的化学基础

4．1．2 硫酸钙的结晶

4．2 动力学基础

4．3 磷酸二氢钾的制备

4．3．1 实验的反应体系

4．3．2 实验装置

4．3．3 单因素实验结果及讨论

4．3．4 正交实验结果及讨论

4．3．5 综合实验

4．4 母液的蒸发结晶

4．4．1 母液的蒸发水量

4．4．2 磷酸二氢钾的结晶

4．4．3 蒸发结晶实验小结

第5章 经济性评价

结论

致谢

参考文献

攻读学位期间取得学术成果