湿法磷酸制备磷酸二氢钾新工艺的研究

摘要

在农业肥料中，KH2PO4是一种优质的P,K复合肥。这种肥料有一系列的优点，如Cl含量很低，不会出现结块的情况。另外P,K营养元素含量很高，农用效果显著。当前，投资大是生产KH2PO4工艺的最大制约条件。本文试图开发出一套以湿法H3PO4和工业KCl为化工原料的新工艺，这项工艺比较目前主流的生产工艺有一系列的优点，如投资少，热能消耗小等。因此该工艺未来可以尝试工业化生产。
　　首先，本文研究了以湿法磷酸和工业氯化钾为原料，制取磷酸二氢钾及复合肥的新工艺。该工艺需添加一种有机溶剂，在特定条件下对制取的磷酸二氢钾及复合肥进行沉淀结晶，得到较好品质的磷酸二氢钾及复合肥产品。制取磷酸二氢钾阶段，考察了原料配比（H3PO4与HCl的摩尔比)、反应温度、反应时间、溶剂用量、沉淀结晶温度等因素对磷酸二氢钾纯度的影响。实验结果表明：在 H3PO4与KCl的摩尔比为1.2:1，反应温度为170℃，反应时间为180min，溶剂用量为200ml，沉淀结晶温度为45℃的条件下，磷酸二氢钾的纯度达到95％以上，该产品达到标准HG2321-1992中对农用磷酸二氢钾合格品的要求。重结晶法提纯后产品磷酸二氢钾的纯度可以达到99.3%以上，达到标准 HG2321-1992中，对工业磷酸二氢钾一等品的要求，过滤的母液经物料回收阶段制取复合肥。制取复合肥阶段，考察了pH值，反应温度，反应时间等因素对复合肥品质的影响。实验结果表明：pH=5.25，反应温度为40℃，反应时间为45min的条件下，N,P,K元素的回收率较高，且氯含量小于0.2%。
　　其次，在生产磷酸二氢钾及复合肥过程中使用了大量的有机溶剂，因此在生产结束后需要对有机溶剂进行回收处理。研究表明：该工艺对溶剂的回收率高达98%以上。溶剂的低损失率，大大增加了该工艺在生产实践过程中的可行性。
　　最后，对该工艺进行物料和经济衡算。衡算结果表明：生产每吨含磷酸二氢钾99.3%的优质产品可以获利1000元左右。
　　此工艺过程中对未参与反应的物料进行物料回收，大大的提高了原料的利用率，这样该工艺的生产成本也就降低了。

目录

声明

第1章 文献综述

1.1 前言

1.2 磷酸二氢钾的性质

1.3 磷酸二氢钾的用途

1.4 磷酸二氢钾生产方法概述

1.5 磷酸二氢钾的生产现状

1.6 本课题研究的理论基础

1.7 本课题的研究背景及创新点

第2章 实验试剂、仪器及分析方法

2.1 实验试剂

2.2 实验仪器

2.3 实验分析方法

第3章 湿法磷酸与氯化钾反应制备磷酸二氢钾的实验研究

3.1 原料配比的影响

3.2 反应温度的影响

3.3 反应时间的影响

3.4 溶剂用量的影响

3.5 沉淀结晶温度的影响

3.6 重结晶脱氯、重复性验证实验

3.7 正交实验分析

3.8 本章小结

第四章 母液物料的回收

4.1 磷酸，氯化氢的回收

4.2 间歇精馏回收溶剂

4.3 各因素对回收溶剂纯度的影响

4.4 本章小结

第五章 工艺物料衡算及经济效益分析

5.1 工艺的物料衡算

5.2 物料、能量消耗及有关费用估算

5.3 本章小结

第六章 结论与展望

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

攻读硕士期间已发表的论文和专利

致谢