小型化有害重金属元素快速检测仪关键电路研制

摘要

全球经济的飞速发展，人口数量的高速持续增长，导致人类生活环境持续恶化。在如今这个对环境污染、食品安全、水源安全“谈虎色变”的时代，人们对生活环境的要求也愈加严苛，与之紧密相关的有害重金属危害研究日益成为人们极大关注及研究的重要课题。
　　本课题以目前广泛关注的有害重金属元素（砷、铅、镉、汞）污染为切入点，针对现有仪器的体量、检测精度、检测效率这三个方面的不足，对元素灯电流脉冲驱动、荧光信号探测、双通道分时检测这三个关键技术进行深入研究，成功研制一套基于氢化物发生-原子荧光光谱联用(HG-AFS)分析技术的小型化有害重金属元素快速检测仪，为环境污染、食品安全、水源安全、临床医疗、药品安全等有害重金属元素检测分析领域，提供切实高效的解决方案，让社会各行业的重金属分析决策和研究得到更加有效、精确的保障。
　　本课题研究在国家重大科研设备研制专项(41227802)及成都理工大学中青年骨干教师培养计划项目(KYGG201513)的资助下，开展了以下具体研究内容:
　　(1)高性能空芯阴极灯电源驱动技术研究。深入学习高性能阴极灯的原子荧光激发原理，研究仪器系统中空芯阴极灯、透镜、负高压变压器等重要部件的参数和特性。一方面，在提高空芯阴极灯辐照强度，增强目标元素的原子荧光强度的同时，降低其余干扰元素的原子荧光强度，提高信噪比，增强仪器的检测精度及可靠性;另一方面，降低高性能空芯阴极灯的使用强度及平均功耗，大幅延长灯的使用寿命，提高仪器的可靠使用年限。
　　(2)原子荧光信号采集技术研究。深入研究原子荧光信号的采集方法，选取适当的探测器，采集目标元素的原子荧光信号，并设计信号拾取放大电路，将测量元素的含量多少转换为呈线性相关的电信号大小，尽可能去除信号中的噪声，提高信噪比，提高仪器的测量精度，降低元素含量的检测限。
　　(3)两种元素的双通道分时检测技术研究。深入研究目标元素发生最强原子荧光的激发条件，分时交替对两种不同的空芯阴极灯进行驱动，在干扰元素及另一种目标元素的原子荧光同时存在的情况下，使用单个探测器完成对应目标元素的原子荧光信号采集，拾取当前目标元素的有效原子荧光信号。
　　从研究工作的开展到仪器研制的完成，主要取得了如下成果:
　　(1)仪器研制。完成了仪器的硬件电路设计及控制程序开发，进一步提高了其性能指标，仪器的测试性能指标:工作曲线相关性可达0.9998，单通道检出限最低可达0.004ng/mL，双通道可达0.15ng/mL，重现性优于0.5％。测试结果表明:仪器性能达到甚至超越预期目标，主要技术指标达到或部分超过国内同类产品;
　　(2)检测效率。在性能指标全面提高的同时，仪器的检测效率进一步提高，单个样品的单通道或双通道测量时间，最长仅为28s;
　　(3)小型化。采用离线集成控制模块，完成仪器的测量进程控制及数据处理分析功能，摒弃笨重的计算机控制，大幅减小了仪器的体量，使得仪器的应用场所更加广泛。
　　研究的创新点，主要表现在两个方面:
　　(1)在HG-AFS分析仪器的典型架构基础上，对进样系统、氢化物发生器、气路控制单元、前置放大电路等关键部件进行优化设计，成功解决了汞元素测量的“残留效应”，在进一步降低汞检出限的同时，有效提高了其重现性;
　　(2)采用离线控制模块取代计算机，将测量进程控制及数据处理等功能集成于微控制器，大幅缩减仪器体量，使得仪器的适用场合更加广泛;
　　本研究基于HG-AFS分析方法的基本架构，着眼于仪器制造过程中的三个关键技术，旨在提高仪器检测性能指标，同时缩减仪器体量，提高其检测效率，为提高仪器检测性能及拓展应用场所打下基础。

目录

声明

摘要

第1章 绪论

1．1 研究背景与意义

1．2 国内外研究现状

1．3 研究内容及方法

1．4 论文结构安排

第2章 HG-AFS基本原理

2．1 AFS分析原理

2．1．1 AFS简介

2．1．2 原子荧光原理

2．1．3 AFS定量分析理论

2．2 HG发生原理

2．2．1 元素氢化物生成

2．2．2 操作方法

2．3 HG-AFS仪器结构组成

2．3．1 进样器

2．3．2 气路控制单元

2．3．3 氢化物发生器

2．3．4 原子化器

2．3．5 激发光源

2．3．6 荧光信号探测器

2．3．7 前置放大电路

2．3．8 数据处理及控制单元

2．4 本章小结

3．1 系统结构

3．2 硬件电路设计

3．3 控制程序设计

3．4 仪器性能评估指标

3．4．1 检出限

3．4．2 重现性

3．4．3 可靠性

3．5 本章小结

第4章 系统硬件电路设计

4．1 核心控制模块

4．1．1 STM32最小系统

4．1．2 荧光电信号放大

4．1．3 峰值保持

4．1．4 A／D转换

4．1．5 激发脉冲产生

4．1．6 PMT增益控制

4．1．7 蠕动泵驱动电路

4．2 激发光源驱动模块

4．2．1 HCL工作电流

4．2．2 稳流控制信号处理

4．2．3 闭环稳流

4．2．4 稳流闭锁

4．2．5 高压供电电路

4．2．6 元素灯识别

4．2．7 点火控制

4．3 前置放大模块

4．3．1 PMT选型

4．3．2 Ⅰ-Ⅴ转换

4．3．3 前置放大

4．4 气路控制模块

4．4．1 流量气阀

4．4．2 电磁阀驱动

4．5 TFT显示屏

4．5．1 硬件结构

4．5．2 开发调试软件

4．6 本章小结

第5章 系统控制程序设计

5．1 测量进程控制

5．1．1 总体设计

5．1．2 测量条件设置

5．1．3 激发脉冲产生

5．1．4 双通道切换

5．1．5 峰值保持

5．2 集成数据处理算法

5．2．1 处理算法的选择

5．2．2 线性累加平均法

5．2．3 工作曲线标定

5．2．4 检出限计算

5．2．5 重现性计算

5．3 TFT界面及数据显示

5．3．1 TFT界面编程

5．3．2 UART接口程序

5．3．3 数据显示程序

5．4 本章小结

第6章 仪器测试

6．1 硬件电路测试

6．1．1 元素灯脉冲驱动

6．1．2 荧光信号检测

6．1．3 双通道切换

6．2 仪器指标测试

6．2．1 单通道模式

6．2．2 双通道模式

6．2．3 检测效率

6．3 本章小结

结论

致谢

参考文献

攻读学位期间取得学术成果