CL-P-HCI体系萃取色谱分离制备高纯氧化铥的研究

摘要

本文采用 CL-P607-HCI 体系萃取色谱法分离铒、铥、镱。系统研究了 P607含量、萃淋树脂的粒度、柱温、淋洗剂浓度、稀土负载量、混合稀土的组成、柱长径比、流速等因素对铒、铥、镱分离的影响。并且发现了铥和镱之间的萃取抑制现象。由于铁的含量比较大，所以也考虑到了铁和稀土的色层分离条件。通过P607含量及其萃取饱和容量的测定确定了P607与稀土离子之间的络合比．探讨了表征酸度与保留值关系的理论公式，以及保留值、分配比、分离因数与温度、酸度、稀土元素种类之间的关系，分别计算出了铥和镱萃取反应的活化能。最后，以99．9％的氧化铥为原料，采用φ18×h1200mm 色谱柱，选择适宜的分离条件，分离氧化铥中的铒、镱等稀土和非稀土杂质．然后采用分级沉淀法制备草酸铥沉淀，在800。C下煅烧得到高纯氧化铥产品．经ICP-AES分析表明，产品氧化铥中主要杂质铒、镱的含量均小于5μg．g-1，产品纯度大于99．995％． 关键词 氧化铥　氧化镱　萃取色谱　HEH(EHP)

目录

文摘

英文文摘

前言

第一章 实验部分

1.1仪器和试剂

1.1.1仪器

1.1.2试剂

1.2实验方法

1.2.1色谱柱的填装

1.2.2上柱液配制

1.2.3上柱

1.2.4淋洗

1.2.5淋洗曲线的制作

1.3参数的测定及计算方法

1.3.1树脂堆密度的计算

1.3.2自由体积(Vm)的测定

1.3.3萃淋树脂中P507含量的测定

1.3.4萃淋树脂饱和容量的测定

1.3.5色谱理论计算公式

第二章 结果和讨论

2.1 有关树脂和柱参数的测定

2.1.1树脂的P507含量

2.1.2柱参数的计算

2.1.3饱和容量

2.2影响分离的因素

2.2.1树脂粒度对分离的影响

2.2.2温度对分离的影响

2.2.3淋洗液酸度对分离的影响

2.2.4负载量对分离的影响

2.2.5铥和镱之间的萃取抑制

2.2.6上柱液浓度对分离的影响

2.2.7长径比对分离的影响

2.2.6淋洗速度

2.2.9分级沉淀

2.2.10草酸铥的煅烧

2.3分离分析的机理探讨

2.3.1分配比D，分离因数β与[H+]、T的关系

2.3.2 IgD和lg[H+]的线性关系

2.3.3 保留体积VR的数学表达式

2.3.4 Fe的V字形曲线

结论

参考文献

附录

致谢