二元聚酰胺酰亚胺聚合工艺研究

摘要

本文以偏苯三酸酐酰氯（TMAc）和间苯二胺（m-PDA）为单体，N-甲基吡咯烷酮（NMP）为溶剂，三乙胺为聚合反应缚酸剂，采用酰氯法制备出聚酰胺酰亚胺前置体聚酰胺酸（PAA），再采用热亚胺化方式将其亚胺化，得到聚酰胺酰亚胺（PAI）。
　　在预聚反应中，通过对影响预聚反应中缚酸剂用量、固含量、聚合时间、单体摩尔比、聚合温度以及搅拌速度等单因素的优化，以及采用均匀实验设计进一步优化聚合过程中各因素间交互作用，从而获得制备较高分子量预聚体PAA的最佳工艺参数为：反应温度0~5℃，固含量27.84％，聚合时间161.5min，缚酸剂用量0.3149%，单体摩尔比1:0.9691。
　　在亚胺化阶段，采用了热亚胺化方法进行亚胺化，通过1H-NMR和FT-IR对亚胺化程度进行表征分析，DSC和TGA等对聚酰胺酰亚胺热性能进行表征分析。重点研究了PAI特性粘度随亚胺化时间、亚胺化温度的变化趋势以及与PAI各性能的关系。研究结果表明：PAI粘度范围0.24~0.84dL/g，Tg范围305.2~330.5℃，TGA测得聚合物在N2气氛中5%热失重温度(Td5%)超过450℃，具有良好的热稳定性。同时，将二元PAI与参比物苏威Torlon-PAI相比，二元PAI的玻璃化转变温度高于Torlon-PAI，耐热性更好。

目录

封面

中文摘要

英文摘要

目录

第一章 前言

1.1 引言

1.2聚酰胺酰亚胺综述

1.3本文的研究目的及意义

1.4本文的研究内容

1.5创新点

第二章 原料仪器及测试方法

2.1实验原料

2.2实验仪器

2.3测试方法

第三章 聚酰胺酸的合成研究

3.1引言

3.2聚合机理

3.3实验步骤

3.4 结果与讨论

3.5小结

第四章 聚酰胺酸的亚胺化研究

4.1 引言

4.2 亚胺化反应原理

4.3 实验步骤

4.4结果与讨论

4.5 小结

第五章 总结与展望

致谢

参考文献

声明