超细硅磷酸钙粉体的水热法制备及性能研究

摘要

硅磷酸钙(Ca5(PO4)2SiO4，CPS)是一种新型的具有良好生物学性能的骨修复与替代材料。本实验室已通过溶胶凝胶法、固相法成功制备了CPS粉体。与羟基磷灰石(HA)相比，溶胶凝胶法制备的CPS粉体具有良好的生物活性，能显著促进成骨细胞的增殖。然而，溶胶凝胶法制备的CPS粉体不易烧结，从而导致烧结制备的CPS陶瓷力学性能较差。固相法制备的CPS粉体烧结性能有所改善，但生物活性相对较低。细化粉体粒径是提高陶瓷粉体烧结活性和生物活性的有效手段。水热法可以直接制得超细粉体，并且水热反应制得的粉体具有粒度小、纯度高、分散性好等特点。本论文采用水热法制备超细硅磷酸钙粉体，探索反应原料、反应条件、煅烧温度和煅烧气氛对CPS粉体制备的影响，研究水热法制备CPS的反应机制、粉体的体外生物活性、CPS陶瓷的烧结性能和体外生物活性。研究结果表明: (1)通过水热法，采用Na2SiO3、Ca(H2PO4)2和Ca(OH)2为反应原料，在950℃即可成功制备出结晶性良好的单一物相Ca5(PO4)2SiO4粉体;水热法制备的CPS前驱体物相为磷灰石，CPS前驱体为半径约10nm并且长度小于100nm的纳米棒;经950℃/3h煅烧后，CPS粉体粒径小于200nm且形状不规则。 (2)在氮气气氛下煅烧，CPS粉体成相温度为900℃，低于空气气氛下CPS的成相温度，表明氮气气氛有助于降低CPS的煅烧温度。 (3)对水热法制备的CPS前驱体的结构、成分和元素进行分析，结果表明，水热法制备的CPS前驱体为含有硅成分的磷灰石，推测硅成分进入磷灰石的晶格中，部分PO43-四面体被SiO44-四面体所取代，羟基的位置形成空位。 (4)研究CPS粉体的生物活性和烧结性能发现，在生物活性方面，水热法制备的CPS粉体在SBF中浸泡7天后，粉体表面形成大量花瓣状磷灰石，表明具有良好的生物活性;在相同烧结条件下，水热法制备的CPS陶瓷总气孔率为4.6％，其烧结性能优于溶胶凝胶法制备的CPS陶瓷。

目录

声明

摘要

第1章绪论

1．1骨及骨修复与替代材料

1．1．1骨组织结构

1．1．2骨缺损与修复

1．1．3骨修复与替代材料

1．2生物活性陶瓷材料

1．2．1磷酸钙盐生物陶瓷

1．2．2硅酸盐生物陶瓷

1．2．3钙磷硅盐生物陶瓷

1．3生物材料合成方法

1．3．1 固相法

1．3．2溶胶凝胶法

1．3．3 化学沉淀法

1．3．4水热法

1．4课题的提出与研究内容

1．4．1课题的提出

1．4．2研究内容

第2章超细硅磷酸钙粉体的水热法制备及性能研究

2．1超细硅磷酸钙粉体的水热法制备工艺

2．1．1实验原料

2．1．2水热法制备超细CPS粉体实验

2．1．3材料测试表征方法

2．1．4实验结果与讨论

2．2超细硅磷酸钙粉体的体外生物活性研究

2．2．1实验原料

2．2．2超细CPS粉体的模拟体液浸泡实验

2．2．3材料测试表征方法

2．2．4实验结果与讨论

2．3 本章结论

第3章硅磷酸钙陶瓷的制备及性能研究

3．1硅磷酸钙陶瓷的制备及烧结性能研究

3．1．1硅磷酸钙陶瓷的制备实验

3．1．2材料测试表征方法

3．1．3实验结果与讨论

3．2硅磷酸钙陶瓷的体外生物活性研究

3．2．1实验原料

3．2．2 CPS陶瓷在模拟体液浸泡实验

3．2．3 CPS陶瓷对成骨细胞行为的影响

3．2．4材料测试表征方法

3．2．5实验结果与讨论

3．3本章结论

第4章全文结论及展望

参考文献

攻读学位期间取得的研究成果

致谢