一种高折射率光学树脂单体的合成及模具清洗剂的制备

摘要

随着经济的发展，光学树脂作为一种优异的光学性能材料，正在逐步取代光学玻璃、光学晶体等传统的光学材料，在光学产业和光学显示器领域中由于其轻质、透明、易加工等特点得到广泛的应用。高折射率树脂可以使光学透镜曲率变小、质量降低、液晶显示屏更亮，高折射率光学树脂成为众多学者研究的对象。 目前国内光学树脂主要以聚甲基丙烯酸酯、聚碳酸酯以及丙烯基二甘醇碳酸酯为主，折射率超过1.6的材料较少，不能满足我国目前轻量化、微量化光学器件的要求。本文以二苯硫醚和二氯乙烷为原料，制备出4，4-二磺酰氯二苯硫醚，在搅拌的情况下依次加入甲苯、三苯基磷，重结晶后得到4，4-二巯基二苯硫醚。再与甲基丙烯酰氯按一定比例混合制备出4，4-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯，用于镜片树脂材料。同时利用红外光谱仪分析4.4-二磺酰氯二苯硫醚的分子结构，在磺化反应中，分析了氯磺酸的用量对产物收率的影响，在氯化反应中，氯化亚砜的用量对产物收率的影响，根据不同配比产率的变化，间接找出投料量的最佳比例。最后用折射率仪和紫外可见分光光度计分别测定了不同质量分数中间体的折光率和阿贝数，证明了添加硫原子基团在树脂单体中既具有较高的摩尔折射率，也有比较低的色散性。 光学镜片在模具中成型过程中，镜片边缘的高温树脂会粘附在模具上，高聚物分子间的结合力较强，造成清洗过程特别困难，目前模具清洗剂所含的成分都是浓酸、强碱以及二氯乙烷有机试剂，不仅会对模具本身造成损伤，而且会污染环境。开发一种低泡、低腐蚀、环保性优良，可用于光学树脂模具高效水基清洗剂。根据正交试验和缓蚀剂筛选实验，确定了表面活性剂的最佳体积配比:碳酸二甲酯12％、二价酸脂16％、四氢呋喃30％、甲醇34％、氢氧化钠8％，再加入少量的去离子水混合。 加入适量的氢氧化钠调节混合体系PH值为8.3，模具清洗剂的清洗效果达到最佳状态。这种混合清洗剂具有良好的稳定性、腐蚀性小、低泡、使用周期长、生产成本低等优点。31％清洗剂浓度下对树脂镜片模具上粘附的聚合物的清洗率可以达到96.5％，适用于小型模具的清洗。

目录

摘要

第1章绪论

1．2光学树脂的发展史

1．3高折射率光学树脂的应用

1．3．1光学材料薄膜

1．3．2光学材料胶黏剂

1．3．3光学材料镜片

1．3．4 LED的封装材料的研究

1．4高折射率光学树脂单体分子的研究进展

1．4．1含硫环光学树脂的研究现状

1．4．2聚酰亚胺型树脂的研究进展

1．4．3环氧型树脂的研究进展

1．4．4环硫型树脂发展概况

1．4．5丙烯酸酯型树脂的研究现状

1．4．6聚氨酯型树脂的研究现状

1．4．7缩聚型树脂的研究现状

1．5模具清洗剂的发展进程

1．6课题研究的意义、目的及主要内容

第二章高性能光学树脂中间体的制备与表征

2．1引言

2．2实验部分

2．2．1原料与试剂

2．2．2制备方法

2．2．3影响中间体化合物4，4-二磺酰氯二苯硫醚制备的因素

2．2．4影响中间体化合物4，4-二巯基二苯硫醚制备的因素

2．2．5 4，4-二巯基二苯硫醚双甲基丙烯酸酯(中间体c)的制备

2．2．6光学性能指标的检测

2．3本章小结

第三章光学模具清洗剂的制备与表征

3．1引言

3．2实验部分

3．2．1实验药品

3．2．2实验仪器

3．3实验材料的准备

3．4光学树脂模具清洗剂的制备方法

3．5实验步骤

3．6实验结果

3．6．1工业玻璃模具清洗剂的主要成分分析

3．6．2模具清洗剂的检测指标

3．6．3清洗剂性能指标的检测

3．6．4常见聚合物的溶剂以及沉淀剂

3．6．5对苯二甲酸二甲酯与间苯二甲酸二甲酯的合成路线

3．6．6单因素对实验结果的影响

3．7本章小结

第四章全文结论

参考文献

攻读学位期间取得的研究成果

致谢

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