铁电薄膜制备方法的研究

摘要

锆钛酸铅镧((Pb1-xLax)(ZryTi1-y)1-x/4O3，简称PLZT)薄膜因其优良的电光、热释电和铁电等性能，广泛应用于光电子学、微电子学和集成光学等领域，是作为光开关，红外探测器和光波导等控制部件的理想材料。
　　 本文采用MOD法，在Pt(111)/Ti/SiO2/Si(100)基片上成功制备出PLZT(8/65/35)薄膜。在制备过程中采用差热分析方法，确定了薄膜各生长阶段的温度范围为(600℃-750℃)。通过AFM、SEM和XRD的分析以及性能测试，结果表明：(1)对PLZT薄膜分别在600℃、650℃，700℃和750℃热处理1h，发现在700℃下热处理的PLZT薄膜结晶峰(110)取向最好；对PLZT薄膜在700℃下分别保温30min，90min和180min，发现保温30min时，PLZT薄膜表面Pb重量百分比最多(46.44％)。因此确定PLZT薄膜的热处理参数为700℃，保温30min。(2)有种晶层PT的PLZT薄膜在热处理温度650℃时，就可得到最好的(110)结晶峰，比无种()层的PLZT薄膜的热处理温度降低了100℃；(3)分别在120nm、198nm、290nm和760nm厚的Pt底电极上制备PLZT薄膜，发现当Ti层厚度一定时，底电极Pt薄膜各厚度与PLZT薄膜晶向生长影响不大。
　　 对PLZT薄膜电学性能进行测试，首先对PLZT薄膜的电流-电压特性(Ⅰ-Ⅴ)进行了测量，研究表明PLZT薄膜在低电场区的实验数据(m=d(logI)/d(logV)=0.89)和欧姆导电机制符合得较好；在较高电场下，实验数据(m=d(logI)/d(logV)=7.8)和空间电荷限制电流导电机制符合得较好。其次，制备了240nm、460nm和956nm的PLZT薄膜，通过测试电滞回线和C-V，发现956nm厚的薄膜电滞回线剩余极化值Pr最大(25.7uC/cm2)和矫顽场强Ec最小(68kV/cm)，且同时具有最大的介电调谐率(24.79％)。最后，介电性能测试表明：介电常数随薄膜厚度的增加呈上升趋势，而460nm厚的PLZT薄膜介电损耗最小。
　　 对PLZT薄膜进行了热释电系数的测试，其热释电系数约为7201μC/(m2K)。当测试频率1kHz时，介电常数和介电损耗分别为980和2.67％。计算出PLZT薄膜在频率1kHz下的电压优值因子Fv和探测度优值因子Fd分别为0.032m2/C和18.41μPa-1/2。

目录

文摘

英文文摘

1 绪 论

1.1 引言

1.2 铁电材料的电学性能

1.2.1 自发极化和电畴

1.2.2 电滞回线

1.2.3 居里温度和居里-外斯定律

1.2.4 介电特性

1.2.5 热释电特性

1.3 PLZT薄膜材料的发展现状及趋势

1.3.1 PLZT铁电薄膜的制备方法

1.3.2 La掺杂改性研究

1.4 PLZT薄膜的应用前景

1.4.1 纳秒级PLZT光开关

1.4.2 热释电红外探测器

1.5 待解决的问题

1.6 本课题的主要研究内容

2 PLZT薄膜表征方法介绍

2.1 薄膜微结构表征方法

2.1.1 X射线衍射(XRD)

2.1.2 原子力显微镜(AFM)

2.1.3 电子扫描电镜(SEM)

2.2 PLZT薄膜电学性能测试

2.2.1 介电常数与介电损耗的测量

2.2.2 热释电系数静态测量

2.2.3 热释电器件动态响应测试

3 PLZT薄膜制备及特性研究

3.1 PLZT薄膜的制备

3.1.1 PLZT薄膜制备工艺流程

3.1.2 PLZT先体溶液的配制

3.1.3 DGA/DSC先体粉末的差热分析

3.1.4 衬底的制备与清洗

3.1.5 匀胶与烧结

3.1.6 高温热处理

3.1.7 膜厚测量

3.2 PLZT薄膜微观结构表征分析

3.2.1 不同热处理温度和时间对薄膜表面形貌的影响

3.2.2 XRD测试及结果分析

3.3 PLZT薄膜电学性能测试与分析

3.3.1 电极光绘菲林板的设计

3.3.2 上电极制备及剥离工艺

3.3.3 PLZT薄膜漏电流测试

3.3.4 PLZT薄膜介电特性测试

3.3.5 C-V及介电特性分析

3.3.6 铁电性能的测量及结果分析

3.4 本章小结

4 基于三菱化工溶液制备PLZT薄膜及特性研究

4.1 实验准备

4.2 PLZT薄膜热处理条件的确定

4.3 基于购买溶液制备的PLZT薄膜电学性能测试分析

4.3.1不同厚度PLZT薄膜电滞回线测试分析

4.3.2 PLZT薄膜厚度对介电性能的影响

4.3.3 不同厚度薄膜的C-V曲线测试分析

4.4 本章小结

5 PLZT薄膜的热释电性能与红外探测结构试制

5.1 热释电探测工作机理

5.2 PLZT薄膜热释电系数的测量

5.3 制备PLZT薄膜敏感单元的制做

5.4 动态响应测试

5.5 本章小结

6 结 论

6.1 结论

6.2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文

致谢