氢敏钯膜材料的制备与表征

摘要

随着氢气作为一种高效洁净的燃料和还原性气体的广泛应用，快速、有效的泄漏检测技术已成为氢气在储存、使用过程中的关键问题。为了解决这一问题，需要研究出安全、可靠、灵敏度高的氢敏传感器。由于金属钯的独特氢敏特性，因此钯复合膜己成为制备氢敏传感器的一类重要材料。本文主要研究了电沉积和化学镀方法，分别在铜片和硅片上制备钯复合膜基底，通过改变工艺参数实现薄膜的形貌和厚度的可控，并在基底上电沉积钯，完成钯复合膜的制备。通过基底控制来改变钯膜的表面形貌，目的是使钯膜也获得较大的比表面积，提高氢敏传感器的响应速度和灵敏度。本文主要展开了如下一系列研究工作： 首先，通过选择不同的电镀液成分，并尝试了不同的电沉积时间，探讨了在铜片上制备镍针状晶和钴镍合金的方法。研究表明，如果电镀液中不含氯化钴成分，可在铜片上获得均匀的针锥晶结构的沉积层；在电沉积的早期，针锥晶的高度几乎与沉积时间成正比，并选择优化电沉积时间为2至4分钟。如果电镀液中含有氯化钴成分，则得到不规则的扇贝状的钴镍合金层，随着沉积时间的增加，扇贝状沉积物长大的趋势也越明显。此外，实验结果证明，可以通过在化学镀镍磷层上再电沉积的方法，得到镍针锥晶布阵。 其次，本文研究了在硅片上直接化学镀镍磷和电沉积钴镍合金的方法。在化学镀的过程中，镀液温度和pH值的升高，都会提高化学镀速度，使薄膜生长得更快、更厚。而在pH值为7.5的化学镀溶液中沉积5分钟后，得到厚度在3微米以下、单层颗粒的镍磷层，此时镍磷颗粒尚未完全铺满硅表面，并形成多孔状结构，该工艺为最佳化学镀工艺。在电沉积的过程中，当电流密度为2.0A/dm2、沉积时间为2分钟时，可以得到直径为0.92微米左右的多孔状单层钴镍颗粒。 由SEM和AFM等分析测试结果表明，通过以上方法制备的复合膜基底都有较大的比表面积。本文进一步研究了样品镀钯后的形貌变化。由于电沉积钯膜均匀覆盖在复合膜基底上，基本保持原基底的形貌，因此也保持原基底较大的比表面积。但随着镀钯时间的延长，钯膜厚度也不断增加，因此优化的电沉积钯时间为15至20秒。