荧光检测器信号检测系统设计及杂散光研究

摘要

液相色谱系统是影响最大、发展最快、应用最广泛的现代分析系统之一,其广泛应用于石油化工、有机合成、生理生化、医药卫生,乃至空间探索等几乎所有的应用科学领域,而荧光检测器作为液相色谱系统的“眼睛”,是液相色谱系统的核心部件,其性能的好坏直接关系着定性定量分析结果的可靠性和准确性。针对液相色谱系统中荧光检测器主要依靠进口,国内研发落后于实际需求的现状,本文理论设计、性能调试、实验验证等方面深入的研究了荧光检测器信号检测系统的设计及其杂散光的抑制。
　　本文主要完成的工作包括以下几个方面:1.荧光是一种极其微弱的光信号,而微弱信号的探测一直是检测系统设计中非常困难的问题,设计、调试中的微小疏忽,都会导致荧光的电信号被湮没在各种电学噪声中。因此,本文建立了从光电倍增管到ADC采样电路的完整电路模型,详细的对电路各处的信号、噪声的带宽以及幅值进行分析,并最终通过试验验证:本文设计调试的采样系统电路噪声仅31.7μV,光电流检测精度可达6.4pA,折合最弱光强分辨能力为25.6mlm,性能达到国外同类优秀产品水平。2.现有的荧光检测器信号采集系统模数转换均使用△-∑调制技术的24位集成ADC,其拥有高精度、高集成度的优点,本文使用CS5532实现了常规的模数转换系统,经实验测试,系统有效数字精度达到18位。但是,高精度带来的不利因素是极低的字输出速度,并进一步制约了荧光检测器的波长扫描速度。
　　针对上述问题,本文又提出并实现了使用高速ADC过采样,并利用硬件数字滤波模块提高信噪比的模数转换方案。新的方案可以根据系统的需要,实现60～250k任意值的字输出速度,并到达16～22位的数字有效精度。新方案的意义在于:使设计者和使用者可以灵活的选择最佳的系统速度-精度方案,克服了常规方案波长扫描速度的限制。3.为解决常见的基于MCU的控制系统实时性差、运算速度慢、集成度低的问题,本文引入并实现了SOPC控制系统。这是一种在芯片内部集成用户自定义外设模块,实现高实时性、高运算能力、高集成度的控制系统设计方案。本文设计ADC自定义驱动,克服了传统ADC驱动信号不连续造成采样速度损失的问题,系统采样速度增快10％;设计用户自定义UART控制器,总线带宽利用率增大3倍,大大减轻CPU与总线负担;设计嵌入式硬件IIR数字滤波协处理模块,进一步提高系统信噪比,经试验验证,其能有效抑制采样系统53%的噪声。新系统众多功能集成在一个单片芯片中,大大简化外部的连接设计,减小设计、制作成本。4.针对荧光检测器中单色器的杂散光对系统性能的影响,本文首次在ASAP中对荧光检测器中单色器进行光线追迹与杂散光分析,首次引入单色器光谱传递函数并通过实验验证理论模型的正确性。在此基础上,通过对系统光路中“关键表面”的分析,提出了利用视场光阑和孔径光阑、多级叶片结构、光栅入射光抑制结构等方案进行杂散光抑制,通过ASAP模拟,上述结构的杂散光抑制比分别达到2.7×10-57.6×10-5以及0.33×10-5,为实际改进工作提供了有益的参考。综上所述,本文详细分析并设计了荧光信号检测系统电路;实现了高精度信号采样系统;提出一种新的精度-速度可调的模数转换方案;引入SOPC控制系统克服传统控制系统的速度与性能瓶颈;并首次利用软件模拟分析了荧光检测器单色器杂散光的来源,提出了有效的杂散光抑制方案。最终,实现了一台简单的荧光检测器样机,样机在350nm位置水的拉曼峰信噪比为63。

目录

摘要

ABSTRACT

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第一章 绪论

1.1 液相色谱仪器系统概述

1.1.1 液相色谱系统的发展

1.1.2 液相色谱系统构造

1.2 液相色谱检测器概述

1.3 荧光检测器概述

1.3.1 工作原理

1.3.2 荧光检测器的特点

1.4 本文主要研究内容

第二章 荧光检测器系统的构造

2.1 光源

2.2 激发单色器和发射单色器

2.3 流通池

2.4 光电检测器

2.5 本章小结

第三章 荧光信号检测模块的设计

3.1 光电转换模块设计

3.2 前置放大模块设计及噪声分析

3.2.1 光电倍增管等效电路

3.2.2 电流电压转换模块设计及噪声分析

3.3 模数转换系统设计

3.3.1 基于24位Delta-Sigma ADC的设计

3.3.2 基于高速ADC进行过采样的设计

3.4 本章小结

第四章 SOPC控制与信号处理系统

4.1 SOPC系统简介

4.2 自定义ADC驱动设计

4.3 基于Matlab/DSP Builder的IIR数字滤波模块设计

4.4 自定义UART控制器的设计

4.5 控制系统总体设计

4.6 本章小结

第五章 杂散光的分析与抑制

5.1 杂散光相关概念

5.2 ASAP模型的建立与验证

5.3 杂散光抑制方法

5.3.1 分析关键表面

5.3.2 利用孔径光阑和视场光阑抑制杂散光

5.3.3 利用叶片结构抑制杂散光

5.3.4 系统的遮光设计

5.3.5 完整系统的杂散光抑制设计

5.3.6 本章小结

第六章 实验与讨论

6.1 波长标定实验

6.2 系统系能测试

6.3 还需改进的部分

第七章 全文总结

7.1 主要工作和创新点

7.2 工作展望

参考文献

致谢

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