氟化磷灰石热稳定性研究及多孔结构的合成

摘要

由溶胶凝胶法合成氟化磷灰石,分子式为Ca10(PO4)6(OH)2-2xF2x,其中x代表F含量依次等于0.0,0.2,0.4,0.6,0.8和1.0,得到的样品分别命名为HA,02FHA,04FHA,06FHA,08FHA和10FHA。经过实验验证,实验中所有反应物反应的最佳浓度为0.2mol/L。将不同氟含量的样品放在不同温度下进行烧结,温度范围为600oC到1100oC,分别采用XRD,TGA, XRF和TEM的仪器对烧结前后样品进行表征分析。XRD结果表明样品经烧结后分解生成Ca3(PO4)2(TCP),温度和氟含量是影响样品分解的重要因素。随着温度的升高,分解反应加强,生成TCP相的量也相应增加,即温度的增加促进了样品的分解;而随着氟含量的增加,样品分解逐渐减少,并且在氟含量大于0.5时,分解反应剧烈程度突然减小,热稳定增强。透射电镜结果表明不同氟含量样品晶粒在形态和大小相似,均为棒状,长度和宽度分别在20-50 nm和10-13 nm之间。烧结之后,晶粒有聚集倾向,在聚集的块状区域发现规则排列的空洞结构,孔的尺寸为20nm左右,这是由于样品分解成TCP造成的,而当氟含量高时,样品几乎没有产生TCP,故没有形成孔洞结构。由TGA数据分析得氟化磷灰石因为稳定性的增强,分解比羟基磷灰石小得多,分解分为四个阶段,分别为:吸收水的蒸发、结晶水的丢失、晶体中羟基的丢失和分解生成TCP。XRF结果表明样品中氟元素的含量比理论值低,并且在氟含量大于0.5时,样品中的氟含量增加的更缓慢,羟基磷灰石中的羟基不能被氟离子完全取代。对分解的主要因素:温度和氟含量,进行拟合得到函数。由拟合函数可以计算具有一定氟含量的样品分解时所需的大约温度,因此可以大体控制样品的成分。样品分解温度的上升表明了氟离子可以增加羟基磷灰石的热稳定性。
　　多孔结构可以使生物组织渗入氟化磷灰石紧密结合生长,为此,将纳米氟化磷灰石材料与高分子聚合物PMMA进行复合,生成具有均匀多孔结构的生物材料。加入起泡剂碳酸氢铵,在10oC/min的加热速度下将胚体加热到600oC进行烧结热处理,高分子聚合物PMMA在高温下挥发,成功制备具有多孔结构的氟化羟基磷灰石。孔的尺寸在100-300微米之间,并且形成了微孔结构,分布均匀,是人体组织渗入生长的良好尺寸。

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第一章 绪论

1.1 人体骨修复材料

1.2 羟基磷灰石

1.3 多孔羟基磷灰石

1.4 本文的主要内容及项目意义

第二章 实验方法与技术路线

2.1 羟基磷灰石的制备方法

2.2 氟化磷灰石的制备方法和流程

2.3 实验药品和表征仪器

2.4 组织分析与表征

第三章 纳米氟化磷灰石的制备与热稳定性分析

3.1成分和工艺参数的影响

3.2 实验条件的确定

3.3样品氟含量的确定

3.4未烧结样品的形貌

3.5氟化磷灰石热稳定性研究

3.6 本章小结

第四章 多孔氟化磷灰石的制备与表征

4.1 具有多孔结构的人体骨替代材料

4.2 多孔氟化磷灰石

4.3 多孔氟化磷灰石的制备方法

4.4 本章小结

第五章 结论与展望

5.1 主要结论

5.2 研究展望

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间完成的论文、专利