一种低铼镍基高温单晶合金的热处理组织和高温性能优化研究

摘要

随着航空引擎及燃气轮机性能的提升，涡轮前端进气口的燃气温度已高达1300°C，因此对高温涡轮叶片承温能力的要求不断提高。目前高温涡轮叶片所使用的镍基单晶合金的设计特点是通过添加大量的难熔元素(W, Mo, Ta等)和昂贵稀土(Re, Ru等)进行强化，以此来提升合金的高温性能。但同时，这些高含量的合金元素也造成了单晶组织稳定性降低、密度增大以及成本高昂等缺点，从而严重制约了高温镍基单晶合金的广泛使用。因此在不降低单晶承温能力的前提下，降低昂贵合金化元素的添加，已成为目前镍基高温单晶合金的重要方向。而通过研究镍基高温单晶合金在不同环境条下的高温性能及其变形机制，并以此为基础挖掘现有低成本合金的性能潜力，同样具有重要的意义。
　　本文通过定向凝固和螺旋选晶法制备了[001]取向的低成本低铼镍基高温单晶合金，并通过不同的高温时效热处理工艺使单晶获得了不同形貌和尺寸的一次γ’析出相组织。本文选取了经1000°C高温时效、1180°C+1150°C高温时效和1100°C高温时效(标准高温时效)后的单晶试样，对它们分别进行了高温蠕变实验、高温压缩实验和高温长期暴露(exposure)实验。分析了不同原始热处理组织的单晶试样在不同温度、应力条件下高温性能、组织稳定性差异的原因。在此基础上探索了通过调整热处理工艺来改变单晶组织，从而达到提升高温性能的方法的可行性。
　　分别利用透射电子显微镜(TEM)和扫描电子显微镜(SEM)研究了各单晶试样在蠕变和压缩过程中的位错类型、组态，以及γ’析出相形貌的演变过程。
　　在1100°C/137MPa蠕变条件下，不同原始热处理组织的单晶的蠕变过程受基体位错运动和两相界面位错结构的控制：在蠕变第一阶段，γ通道(γ channel)内 a/2<011>、a/2<101>等基体位错的产生、运动和交互作用控制了该阶段蠕变过程，经1000°C高温时效的单晶试样开动的基体位错密度较低，出现了以低应变量为特征的蠕变初期孕育阶段，而经1100°C和1180°C+1150°C高温时效的试样开动的基体位错密度较高，并且发现它们在γ/γ’界面开始形成界面位错网(interfacial dislocation network)；在蠕变第二阶段，蠕变过程受控于基体位错在γ/γ’相界面所形成的位错网的致密程度，经1180°C+1150°C高温时效后的单晶试样中两相界面位错网的平均宽度最小，而经1000°C高温时效后的单晶中的位错网平均宽度最大；在蠕变第三阶段，发现a/2<101>和a/2<011>超位错对已经形成并以切割γ’的方式运动，而该阶段蠕变过程则受控于γ/γ’界面位错网对超位错运动的阻碍程度。经1180°C+1150°C高温时效后，获得边长为0.5 um立方状γ’相的单晶试样由于具有较高的γ/γ’两相界面错配度，形成了最为致密的界面位错网，最为有效地阻碍了超位错的运动，延长了蠕变第三阶段时间。因此，该高温时效后的单晶试样具有最长的总蠕变时间，相比于经1100°C标准时效后的单晶试样，其在该条件下的持久寿命从117 h提高到了206 h。
　　1100°C/137 MPa蠕变过程中，三个单晶试样的γ’都出现了垂直于外加应力方向的筏化(raft)过程，1180°C+1150°C高温时效后的单晶试样由于具有较高的原始两相错配度使得其组织初期筏化进程较快，但三个试样在蠕变断裂后的最终筏化程度却相近。
　　在850°C/660 MPa蠕变条件下，经1000°C和1100°C(标准)高温时效的单晶试样在整个蠕变过程中的主要变形机制均为a/6<112>超偏位错切割γ’相并形成超偏内禀层错(SISF)；经1180°C+1150°C高温时效的单晶试样的蠕变机制主要为γ通道内基体位错的产生与运动。实验与TEM观察证明，1000°C高温时效后平均直径为0.34 nm的不规则γ’相中开动了多系<112>{111}层错，而经标准高温时效后平均边长为0.45 nm的立方γ’相中只开动了单系层错；多系滑移的开动降低了前者的蠕变速率从而使其延长了总蠕变时间。1180°C+1150°C高温时效的试样在该蠕变条件下变形机制虽仍以基体位错运动为主，但并未在两相界面处形成规整的界面位错网，因此无法有效降低蠕变速率。因此，经1000°C高温时效后的单晶试样获得了该蠕变条件下最长的持久寿命，相比与经1100°C标准时效后的单晶试样，其持久寿命从59 h提高到了106 h。
　　850°C/660MPa蠕变过程中三个单晶试样的筏化程度较低，1180°C+1150°C高温时效后的单晶试样的筏化进程最快，而且在蠕变断裂后该单晶试样的筏化程度仍最高。
　　高温压缩实验表明所有单晶试样都表现出了明显的反常屈服行为，即随着实验温度的上升，屈服强度表出现先上升后下降的趋势，出现了峰值屈服应力。通过透射电镜分析了不同原始组织该单晶试样的高温压缩屈服行为，发现在600°C变形时(峰值屈服温度以下)，三个单晶试样中均发现切割γ’并形成反向畴界(APB)的超位错结构，经1180°C+1150°C高温时效的试样不仅具有较高的超位错密度，并且其γ’的各向异性APB能比值γ111/γ001最高，使得该试样中超位错发生K-W(Kear-Wilsdorf)锁的几率较高，因此获得了最宽的反常温度区间和最高的屈服应力水平。在1000°C变形时(峰值屈服温度以上)，三个单晶试样的变形机制均转变为超偏位错切割γ’并形成SISF。经1180°C+1150°C高温时效试样的γ’具有相对较高的SISF能且超偏位错切割γ’的距离较长，因此仍获得了最高的屈服应力水平。不同原始组织单晶试样的屈服峰值温度也具有明显差异，经1000°C和1100°C高温时效的单晶试样的压缩屈服峰值应力所对应的温度出现在850°C左右；而经1180°C+1150°C高温度时效后的单晶试样则出现在800°C左右。
　　通过扫描电镜分析了不同原始热处理组织镍基单晶在长期高温暴露过程中的组织粗化演变，发现该单晶高温合金的组织稳定性主要受实验温度和原始γ/γ’两相界面能的影响，在1100°C(高温)的暴露实验过程中，γ’组织的粗化受扩散影响程度较大；在850°C(中温)的暴露实验过程中，则主要受原始组织两相界面能的影响，经1180°C+1150°C高温时效后，原始两相错配度较高的单晶试样组织无论在高温还是中温暴露实验过程中的组织稳定性最低。

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第一章 绪 论

1.1引言

1.2镍基单晶高温合金的使用及发展状况

1.3 Ni基单晶高温合金的组织和成分特点

1.4镍基单晶高温合金的强化机理

1.5本课题的意义及内容

1.6本章小结

参 考 文 献

第二章 镍基单晶的制备、热处理及组织调控

2.1引言

2.2实验方法

2.3实验结果

2.4本章小结

参 考 文 献

第三章 热处理组织对镍基单晶合金高温蠕变性能及机制的影响

3.1引言

3.2实验方法

3.3实验结果与分析

3.4本章小结

参 考 文 献

第四章 热处理组织对镍基单晶合金高温压缩性能影响

4.1引言

4.2实验方法

4.3实验结果与分析

4.3.6 本章小结

参 考 文 献

第五章 热处理组织对镍基单晶合金组织稳定性的影响

5.1引言

5.2实验方法

5.3实验结果

5.4本章小结

参 考 文 献

第六章 全文总结

6.1主要结论

6.2主要创新

致谢

攻读博士学位期间发表和完成的论文

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