蜂产品中克百威及其代谢物残留量测定方法的研究

摘要

本研究通过对不同基质蜂产品、多种提取和净化方法以及仪器条件的研究，采用酸化乙腈来提取克百威及其代谢物残留，用Carb/NH2双层SPE小柱净化，甲苯/乙腈（1+3）混合液预洗脱收集，建立了用高效液相色谱串联质谱法同时测定不同蜂产品中克百威及其代谢物3-羟基克百威、3－酮基克百威、呋喃酚残留量的方法。
　　（1）本研究选择了不同性状蜂蜜、蜂王浆、花粉、蜂胶四种蜂产品样品中加入克百威其代谢物标准物质，分别用二氯甲烷、丙酮－二氯甲烷、乙腈－乙醚、乙腈、酸化乙腈等有机试剂配比进行五种处理提取效果比较。试验结果表明：用酸化乙腈作为提取溶剂时，回收率为83.1％～91.2%，变异系数为1.3%～7.1%，其提取效果明显优于其他试剂提取方法。
　　（2）本研究选择了不同性状蜂蜜、蜂王浆、花粉、蜂胶四种蜂产品样品中加入克百威其代谢物标准物质，分别采用HLB小柱、氨基SPE柱、C18 SPE小柱、Carb/ NH2双层SPE小柱四种净化柱组合，并选择合适各个类型小柱的不同极性，不同配比有机试剂等净化处理方法，比较这4种方法的回收率及净化效果。试验结果表明：用Carb/NH2双层柱净化时，四种蜂产品中回收率都在87.1%～97.1％，变异系数为1.7%～5.2%，其净化效果明显优于其他净化方法。
　　（3）本研究优化了测定克百威及其代谢物的流动相、色谱柱等色谱条件和电离方式、锥孔电压、碰撞能量、定性定量离子等质谱条件，解决了由于蜂产品基质复杂性和克百威及其代谢物的特殊化学性质，无法只用色谱分析进行检测分析的问题。
　　（4）本研究方法克百威及其代谢物在0.08～100ng/mL范围之内浓度与峰面积响应值之间存在着良好的线性关系，相关系数均大于0.99；本研究方法检测蜂蜜、蜂王浆、花粉中克百威及其代谢物残留时检测低限为1.0μg/kg，定量限为2.0μg/kg；检测蜂胶时检测低限为5.0μg/kg，定量限为10.0μg/kg。本研究方法同时测定不同蜂产品，在1倍检出限、2倍检出限和10倍检出限加标水平，回收率在75.4%～119％之间，变异系数在1.6%～16.4％之间。

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1 绪论

1.1 蜂产品贸易的现状

1.2 蜂产品污染的来源

1.3 克百威及其代谢产物的性质

1.4 蜂产品中克百威残留限量相关规定的背景现状

1.5 克百威检测技术的背景现状

1.6 本研究的主要工作、创新点及意义

2 实验部分

2.1 材料

2.2 试剂与仪器

2.3 试验方法

3 结果与讨论

3.1 前处理方法的选择

3.2 仪器分析条件的选择

3.3 线性及灵敏度

3.4 既定检测方法测定的样品及加标样品典型质谱图

3.5 检测方法的方法学研究

4 结论

5 发展与展望

参考文献

致谢

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