痕量钒及酚类物质的电分析方法研究

摘要

电化学分析法的灵敏度和准确度都很高，适用面广。由于在测定过程中得到的是电学信号，因此易于实现自动化和连续分析。而化学修饰电极和催化动力学电分析也是其中重要方向，目前这方面的研究主要集中在对一些生物分子的电催化上。本论文将环境科学、电化学分析技术和催化动力学结合起来，研究了痕量钒和酚类物质的定量测定，为环境污染物的分析检测提供了简单、快捷灵敏的方法。因此无论理论上还是应用上都有一定的意义。 本论文第一部分将示波电位法与催化动力学方法结合起来，对生物样品中痕量钒测定进行了研究。探讨了在酸性介质中，钒催化KBrO3-KBr-抗坏血酸体系的反应催化机理和动力学性质，测定出该反应体系非催化反应和催化反应的表观活化能分别为73.29kJ.mol-1和57.99kJ.mol-1，定量的说明了金属钒的催化作用，优化了测定条件，建立了催化动力学示波电位法测定痕量钒的方法。该方法的检出限为0.0115μg·mL-1，线性范围为0～0.103μg·mL-1。反应的活化能△Ea为15.30kJ·mol-1。该法的回收率为96％～101％，操作简便、快捷，准确度高。用于蔬菜中钒的含量测定，结果令人满意。 本论文第二部分利用碳纳米管良好的电子特性，将羧基化的多壁碳纳米管修饰到玻碳电极上，对碳纳米管修饰的电极及萘酚的电化学性质进行了研究。优化了该修饰电极的制作条件、研究了该电极稳定性及电催化性能，发现该电极对萘酚的同分异构体α-萘酚、β-萘酚具有明显的催化作用，可以降低过电位，增大催化峰电流，应用线性扫描伏安法就能对单组分的萘酚进行定量分析。更重要的是，该修饰电极可将萘酚的两种异构体的还原峰分开，结合半微分技术，实现了无需分离直接同时测定萘酚同分异构体的目的，而且线性范围较宽。该法简单、快速、准确，为多组分测定提供了一种新思路。

目录

文摘

英文文摘

原创性声明及本论文使用授权说明

第一部分催化动力学示波电位法测定蔬菜中痕量钒

第一章绪论

1.1电分析化学导论

1.2动力学基础

1.3催化动力学基础和研究现状

1.4示波电位动力学法的历史和应用

第二章催化动力学示波电位法测定痕量钒的研究

2.1引言

2.2测定原理

2.3实验部分

2.4结果与讨论

2.5试样分析

本章小结

参考文献

第二部分化学修饰电极的制备及其性能研究

第一章绪论

1.1化学修饰电极的基础和发展过程

1.2碳纳米管修饰电极的研究进展

1.3本论文的目的和意义

第二章碳纳米管修饰电极对萘酚电化学性质的研究

2.1碳纳米管修饰电极对萘酚电催化行为的研究

2.2碳纳米管修饰电极半微分法同时测定萘酚异构体

本章小结

参考文献

第三部分结论与展望

附录研究生期间已发表的论文

致谢