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高纯相SAPO-5分子筛的微波合成及其表征

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第一章绪论

1.1前言

1.2人工合成沸石分子筛的研究进展

1.3二十世纪90年代后期以来分子筛合成发展的新趋势

1.3.1大微孔和超大微孔分子筛

1.3.2介孔分子筛

1.3.3硅基沸石分子筛

1.3.4磷基分子筛

1.3.5手性分子筛合成与有机过渡金属配合物作模板剂

1.3.6水热和溶剂热系统中生长分子筛单晶

1.4 SAPO-n系列新型分子筛的研究和应用

1.4.1 SAPO系列分子筛概述

1.4.2 SAPO分子筛的组成

1.4.3 SAPO分子筛的生长机理

1.4.4 SAPO适用的催化反应

1.5 SAPO分子筛合成研究

1.5.1反应混合物的影响

1.5.2 pH值的影响

1.5.3模板剂的影响

1.5.4硅源的影响

1.5.5晶化条件的影响

1.5.6合成介质的影响

1.6徽波辐射法的基本原理

1.6.1微波辐射法的发展概述

1.6.2微波辐射法的应用

1.7课题选择以及主要研究内容

第二章传统水热法合成SAPO-5分子筛

2.1实验部分

2.1.1合成原料及仪器

2.1.2实验步骤

2.1.3表征方法

2.2晶化时间的影响

2.3不同模板剂的影响

2.4晶化温度的影响

2.5水热法合成SAPO-5分子筛的SEM表征

2.6本章小结

第三章微波幅射条件下SAPO-5分子筛的合成

3.1实验部分

3.1.1合成原料及仪器

3.1.2实验步骤

3.1.3表征方法

3.2晶化液原料配比以及配置方法的影响

3.3晶化液pH值的影响

3.4原料配比中硅铝比(Si/A1)的影响

3.5原料中水含量的影响

3.6模板剂的影响

3.7晶化温度和晶化时间对SAPO-5合成的影响

3.7.1晶化时间的影响

3.7.2晶化温度的影响

3.8合成样品的后处理方法研究

3.8.1离心速度的影响

3.8.2洗涤方法的讨论

3.9 SAPO-5分子筛样品的SEM表征

3.10本章小节

第四章模板剂对微波辐射合成SAPO-5分子筛的影响

4.1模板剂用量对SAPO-5分子筛结晶度的影响

4.2模板剂用量对SAPO-5分子筛结晶度影响的机理讨论

4.3 SEM表征及球形SAPO-5分子筛团聚体的发现

4.4本章小节

总结

本论文获得的主要结果

本论文取得的独创性成果

参考文献

致谢

攻读学位期间的研究成果

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摘要

SAPO系列分子筛具有阳离子交换特性和微弱并可调的酸性,具有从六元环到十二元环很宽的孔道结构分布,因此可以作为分离的吸附剂、催化剂、催化剂载体以及离子交换剂等,因而得到了越来越广泛的关注。本文在总结前人工作的基础上,在微波幅射条件下系统考察了各种合成条件对SAPO-5合成的影响,并与传统水热合成法进行对比,结果表明传统水热合成条件下所制备的SAPO-5分子筛往往伴随SAPO-34杂晶的生成并难以消除,而微波幅射法能成功地合成高纯相SAPO-5分子筛,并采用X-射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)等手段对所得分子筛进行了表征,同时也对两种合成条件下分子筛的结晶机理进行了探讨。

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