NaY分子筛的电极化脱钠和ZSM-5/Ni-fiber复合结构的电泳沉积制备

摘要

分子筛材料具有规整的孔道结构及良好的化学稳定性和热稳定性，在石油化工和环境催化等方面得到了广泛应用，但在解决实际应用中遇到的传质/传热限制和产物-催化剂分离等问题以及满足整体结构等特殊要求方面仍需另辟蹊径。
　　 本文基于薄层大面积三维开放网络的Ni-fiber载体技术，通过电泳沉积的方法，在ZSM-5分子筛悬浮液中将ZSM-5纳米粒子沉积在Ni-fiber载体上，成功制备了薄层大面积ZSM-5/Ni-fiber复合填料。通过对ZSM-5分子筛悬浮液固含量，pH及通电时间，通电电压的考察，确定优化后的条件为ZSM-5分子筛悬浮液固含量1 wt％，pH为2.2，通电电压为1.6V。为了得到致密的分子筛膜层并显著提高分子筛的含量，将电泳沉积得到的样品于ZSM-5分子筛合成晶化液中二次生长得到ZSM-5负载量为26 wt％的复合材料。N2-BET测量出其(含Ni-fiber)比表面积为103 m2/g，孔容为0.06 cm3/g。NaY的铵交换脱钠会产生大量的高碱氮废水，随着对废水含氮量要求的日益严格，开发绿色、低能耗的NaY脱钠新方法迫存眉睫。本文提出了NaY分子筛电场极化脱钠新方法，即：将Y型分子筛(微米级)分散在去离子水中，搅拌状态下，将两片碳纤维布放入其中分别作为阳极和阴极，通电状态下，分子筛颗粒被吸附至碳纤维布上，得到脱去部分钠的Y型分子筛。通过一系列因素的考察，确定了通电电压为50～70V，通电时间为2～3h。单程脱钠率约为40％，三次重复上述过程后，Y型分子筛钠含量可降至1wt％左右。用N2-BET、AES-ICP、XRD、SEM/EDX、固体NMR和NH3-TPD等技术对得到的分子筛进行了表征，结果显示骨架发生部分脱铝，比表面积和孔容有所降低，Na含量下降得同时分子筛获得酸性。