高效液相色谱法在几种典型表面活性剂分析中的应用

摘要

本文采用高效液相色谱法对几种典型表面活性剂的分离分析进行了研究。
　　 根据聚乙二醇(PEG)无紫外吸收及测定受水分干扰(采用HPLC-RI)的特点,选择了电雾式检测器(CAD)配合高效液相色谱法对聚氧乙烯型非离子表面活性剂中的PEG含量进行了测定。确定了HPLC-CAD测定聚氧乙烯型表面活性剂中PEG的条件:C18色谱柱,甲醇:水(90:10)为流动相。在样品中加入不同量的水分,以及采用不同比例的甲醇-水溶液作为溶剂,分别采用HPLC-CAD进行检测,实验证明,样品中的水分不会对聚乙二醇的测定产生干扰,采用该方法测定样品时不需干燥前处理:但是配制溶液时应尽量使用流动相或与流动相组份接近的溶液作溶剂。
　　 采用高效液相色谱法对季铵盐类表面活性剂进行分离分析,对流动相体系及离子改性剂做了选择,最后选定采用甲醇-乙酸铵溶液做流动相。分别利用二极管阵列检测器(DAD)及电雾式检测器(CAD)进行检测,采用面积归一化法对季铵盐的平均相对分子质量进行了计算,并与QB/T1914-1993气相色谱法进行了比对,结果表明HPLC-CAD法操作更简单,数据更准确。
　　 直链烷基苯磺酸钠是阴离子表面活性剂中最具代表性、应用最广泛的一种表面活性剂。通过大量试验探索了高效液相色谱法分析直链烷基苯磺酸钠(LAS)的最佳色谱条件,重点是流动相和离子改性剂的选择。最终确定了乙腈-水流动相体系中加入适量CH3COONH4离子改性剂,使直链烷基苯磺酸钠(LAS)在较短时间内同系物得到完全分离,异构体也得到部分分离。依据碳链分布,采用面积归一化法对LAS的平均相对分子质量进行了计算,并与GB/T5178-2008气相色谱法的测定结果进行了比对分析,结果满意。

目录

文摘

英文文摘

主要创新点

第一章 绪论

1.1 几种典型表面活性剂简介

1.1.1 聚氧乙烯型非离子表面活性剂

1.1.2 季铵盐类阳离子表面活性剂

1.1.3 烷基苯磺酸盐类表面活性剂

1.2 分析方法

1.2.1 气相色谱法

1.2.2 高效液相色谱法

1.2.3 其它分析方法

1.3 本课题选题背景和研究内容

1.3.1 聚氧乙烯型非离子表面活性剂中聚乙二醇含量的测定

1.3.2 季铵盐型阳离子表面活性剂平均相对分子质量的测定

1.3.3 直链烷基苯磺酸钠的平均相对分子质量的测定

参考文献:

第二章 高效液相色谱法测定聚氧乙烯型非离子表面活性剂中聚乙二醇含量

2.1 前言

2.2 试验部分

2.2.1 仪器与试剂

2.2.2 色谱条件

2.2.3 试验方法

2.3 结果与讨论

2.3.1 色谱条件的选择

2.3.2 检测器条件的选择

2.3.3 水分的影响

2.3.4 标准曲线和检出限

2.3.5 方法的精密度及回收率

2.4 本章小结

参考文献:

第三章 高效液相色谱法测定季铵盐类阳离子表面活性剂的平均相对分子质量

3.1 前言

3.2 试验部分

3.2.1 仪器与试剂

3.2.2 色谱条件

3.2.3 检测器条件

3.2.4 试验方法

3.3 结果与讨论

3.3.1 色谱条件选择

3.3.2 检测器条件的选择

3.3.3 典型色谱图分析

3.3.4 平均相对分子质量的计算

3.4 本章小结

参考文献:

第四章 高效液相色谱法测定直链烷基苯磺酸钠的平均相对分子质量

4.1 前言

4.2 试验部分

4.2.1 仪器与试剂

4.2.2 LAS色谱分离条件

4.2.3 样品溶液的配制

4.3 结果与讨论

4.3.1 LAS色谱条件的选择

4.3.2 检测器条件的选择

4.3.3 LAS典型色谱图

4.3.4 平均相对分子质量的计算

4.3.5 检出限的测定

4.4 本章小结

参考文献:

第五章 总结论

攻读硕士期间发表和完成的论文

作者简介

致谢