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陶瓷粉体表面改性及其树脂基复合材料的组织与性能研究

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摘要

陶瓷/树脂基复合材料综合了有机材料的优点(质轻、耐冲击、韧性好、易加工等)和无机材料的特性(高强高硬度、热稳定性好、抗腐蚀等)。因此,陶瓷/树脂基复合材料受到了科学家的广泛关注,应用于许多领域。
   在本课题中,详细地研究了三种复合材料体系:纳米SiO2/拼混树脂复合材料、纳米Al2O3/拼混树脂复合材料和TiB2-Al2O3/拼混树脂复合材料的制备方法、固化工艺和复合材料的力学及热性能;同时,还研究了三种粒子的表面改性对复合材料结构和性能的影响。
   首先,采用偶联剂γ-氨丙基三乙基硅烷(KH550)、γ-(2,3-环氧丙氧基)丙基三甲氧基硅烷(KH560)和γ-甲基丙烯酰氧丙基三甲基硅烷(KH570)对纳米SiO2表面改性,采用透射电子显微镜(TEM)、热失重分析仪(TGA)和冲蚀试验机考察了不同偶联剂的改性效果,包括对复合材料的形貌、耐冲蚀性和热稳定性的影响。结果发现,选择KH560对纳米SiO2表面改性可获得最好的基体分散性和热稳定性。并采用KH550和KH560对TiB2-Al2O3表面改性,利用扫描电子显微镜(SEM)和粒度分析仪比较了两种偶联剂的改性效果,选择KH560作为TiB2-Al2O3的表面处理剂。
   其后,通过对凝胶时间的考察,研究了加入纳米粒子(SiO2和Al2O3)后对固化工艺的影响。发现,第一,纳米粒子的加入可以减少固化剂用量,降低固化温度。第二,少量纳米粒子的加入会延缓固化反应速度,导致复合材料凝胶时间较纯树脂变长;而随着纳米粒子的含量增大,羟基增多,复合材料凝胶时间较纯树脂缩短,固化速度加快。第三,与纳米Al2O3相比,纳米SiO2的反应活性更高,制备得到的复合材料凝胶时间更短。第四,探讨了偶联剂改性的反应机理。
   之后,采用粒径分析仪和TEM,观察了改性前后三种陶瓷粉体的水合粒子和两种纳米粒子在拼混树脂基体中的分散性。结果表明,改性后粒子的水合粒径较小,即表面改性改善了粒子在溶剂中的分散性。从改性前后的纳米Al2O3/拼混树脂复合材料TEM照片中可以看出,改性改善了粒子在树脂基体中的分散性。
   最后,研究了复合材料的各种力学性能和耐热性。从测试结果可知,改性后粒子对复合材料的弯曲性能起到增强作用。其中在相同粒子含量(3%)条件下,TiB2-Al2O3粉体对于复合材料的弯曲性能增强效果最为明显。从正冲(90度)和斜角冲击(45度)考察了复合材料的耐冲蚀性能,发现纳米粒子的加入改善了复合材料的冲蚀性能,且纳米Al2O3在增强材料耐冲蚀性能方面胜过纳米SiO2。TGA试验的结果也表明,改性纳米粒子的加入也改善了复合材料的热稳定性。

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