烟气及环境污染物采样与现场快速分析新方法研究

摘要

本论文研究了现场检测中的快速、高效的样品前处理技术。将功能化磁性微球材料首次应用于气体采样,同时采用固相微萃取技术与便携式气相色谱仪联用建立了快速检测香烟主流烟气中的乙醛、环境水中短链脂肪胺污染物等新方法;优化合成了表面修饰C8烷基链的磁性硅球材料,设计了基于此功能化磁性微球材料的气体采样装置,应用于检测硝基苯类物质气体污染物取得了一些方法上的创新结果。主要研究内容摘要如下:
　　 第一章介绍了色谱技术在快速现场检测技术领域的重要性,论述了当今快速现场色谱分析技术进展,提出快速现场检测已经成为了一个重要的发展趋势。并从发展快速、高效的样品预处理技术和适合现场快速分离、检测的便携式色谱仪两方面讨论了快速现场检测技术的发展现状与特点。着重介绍了固相微萃取技术、气体采样装置及功能化磁性微球在气体采样技术中的应用前景,并介绍了便携式气相色谱仪的发展与应用。
　　 第二章研究了将固相微萃取技术与便携式气相色谱-微型化氢火焰离子化检测器系统相结合,应用于香烟主流烟气中乙醛的快速现场定量检测。该方法的创新之处在于:设计了小型模拟吸烟装置,解决标准吸烟机不可实现现场应用的困难。采用ISO吸烟机标准参数,以五氟苯基羟胺为衍生试剂,收集香烟主流烟气中的乙醛在水溶液中进行衍生,萃取、富集于固相微萃取纤维头;采用便携式气相色谱仪系统定量检测,测定了五种品牌种类的香烟主流烟气中乙醛的含量,获得了较低的检测限和较好的重现性。该装置和仪器的体积小、便携非常适用于现场快速分析。为现场快速评估香烟产品质量提供有效方法,对监控主流烟气中乙醛的含量,对于生产低潜在危害的烟草产品的发展具有指导意义。
　　 第三章建立了环境水体中短链脂肪胺类污染物的快速检测方法。方法包括样品衍生和固相微萃取,使用便携式气相色谱系统进行快速现场检测。水中的胺首先发生衍生反应,然后萃取于SPME萃取纤维,萃取的胺衍生物在Portable GC上进行在线热脱附及分离与定量分析。实验结果表明,该方法具有易于操作、快速、灵敏度和分离效率高等特点,适用于水体中短链脂肪胺的现场快速分析。对环境实际水样进行的检测进一步证明了此方法具有的实用价值。
　　 第四章设计新型气体采样装置,首次将功能化磁性纳米材料应用于气体样品采样,优化合成了四氧化三铁磁性聚合物微球,进而在表面修饰键合了C8烷基链。以硝基苯为分析对象,通过便携式气相色谱系统考察了该采样装置的性能。结果表明,本系统能够方便的实现气体现场采样,记忆效应低、操作简单、测试费用低、准确度与灵敏度可以达到硝基苯类物质的检测标准。
　　 本论文围绕快速现场分析检测这个主题,建立了衍生SPME-Portable GC联用现场检测香烟样品主流烟气中乙醛、环境水体中短链脂肪胺的技术,优化合成了表面修饰C8烷基链的磁性聚合物材料,并将其应用与气体采样装置,为多种基质中的分析物提供了快速现场分析检测的新技术与新方法。