PO-AlO-SiO系统微晶玻璃磷扩散源的制备及其性能研究

摘要

本课题以P2O5—Al2O3—SiO2系统微晶玻璃为研究对象，根据产品的要求、文献和现有的设备综合地设计了一组实验玻璃组分配方。在基础玻璃组分不变情况下，研究了Al2O3的含量对玻璃熔化性能和微晶玻璃析晶性能的影响；稀土元素的含量(La2O3)对微晶玻璃析晶行为和玻璃性能的影响；晶核剂的含量对微晶玻璃析晶行为和玻璃性能的影响；热处理制度对微晶玻璃析晶行为和玻璃性能的影响。通过优化手段选取最佳的玻璃组分和热处理制度。 本实验采用差热分析(DTA)、X射线衍射分析(XRD)、扫描电镜分析(SEM)等测试手段分析了微晶玻璃的内部结构和形貌，应用热膨胀系数测试仪等分析了微晶玻璃的性能，通过失重试验测试P2O5的释放性能。 结果表明：P2O5—Al2O3—SiO2系统玻璃在熔化时，Al2O3的含量在24％～26％中存在一个值，当大于这个值，在熔化温度为1560℃情况下，由于P2O5的挥发，玻璃难于熔化完全，玻璃中会存在一些未熔物。而Al2O3的含量在20％～22％中存在一个值，当小于这个值，在熔化温度为1560℃情况下，得到的玻璃析晶比较困难。最适宜的Al2O3的含量在22％～24％。 在其他的组分的含量不变时，随着La2O3的含量的增加，玻璃的析晶倾向增大，微晶玻璃的P2O5释放速率逐渐增大，微晶玻璃的热膨胀系数也有所减小。当La2O3的含量增加到一定量时，由于La2O3的熔化温度较高，影响了玻璃的熔化效果。 在其他的组分的含量不变时，随着晶核剂ZrO2的含量的增加，玻璃的析晶倾向增大，微晶玻璃的P2O5释放速率逐渐增大，微晶玻璃的热膨胀系数也有所减小。当晶核剂的百分含量高于8％时，玻璃的析晶速率过快，玻璃液刚倒出时就出现析晶现象，难于控制。最适宜的晶核剂ZrO2的含量在5％～8％。 通过正交实验，最佳的热处理制度为核化温度为780℃、时间为3h；晶化温度为980℃，时间为4h。因素的主次顺序为：晶化温度＞晶化时间＞核化时间＞核化温度。而影响热膨胀系数的因素主要为晶化温度和晶化时间，核化温度在一定范围内对微晶玻璃的热膨胀系数影响不大。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1项目背景及意义

1.2磷扩散源的概述

1.3磷扩散源的种类及它们的优缺点

1.3.1液态磷扩散源

1.3.2固态磷扩散源

1.3.3固体磷扩散源扩散的原理

1.3.4影响固体磷扩散源性质的因素

1.4微晶玻璃特点、分类、制备工艺和应用

1.4.1微晶玻璃的特点

1.4.2微晶玻璃的分类

1.4.3微晶玻璃的制备工艺

1.4.4微晶玻璃的应用

1.5磷酸盐玻璃的结构与形成

1.6 P2O5-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃

1.6.1P2O5-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的制备方法

1.7 P2O5-Al2O3-SiO2系统微晶玻璃的研究现状

1.8本课题研究的目的及主要内容

1.8.1研究目的

1.8.2主要研究内容

第二章实验

2.1本课题的实验设计

2.2微晶玻璃实验样品的制备

2.2.1微晶玻璃组分的设计

2.2.2基础玻璃的制备

2.2.3微晶玻璃的制备

2.3微晶玻璃的性能与结构测试

2.3.1差热分析

2.3.2 X射线衍射定性分析

2.3.3显微结构分析

2.3.4膨胀系数的测定

2.3.5释放P2O5速率的测定

2.3.6热处理制度的优化

第三章Al2O3的含量对玻璃析晶行为和玻璃性能的影响

3.1样品制备

3.2实验结果与讨论

3.2.1差热分析(DTA)

3.2.2玻璃的熔化和析晶情况

3.2.3 X衍射分析(XRD)

3.2.4扫描电镜分析

3.3本章小结

第四章La2O3的含量对微晶玻璃的析晶行为和性能的影响

4.1样品制备

4.2实验结果与讨论

4.2.1差热分析

4.2.2 X衍射分析

4.2.3扫描电镜分析

4.2.4热膨胀系数分析

4.2.5五氧化二磷释放性能分析

4.3本章小结

第五章晶核剂含量对玻璃结晶和性能的影响

5.1晶核剂的选择

5.2实验结果分析

5.2.1差热分析

5.2.2 X衍射分析

5.2.3扫描电镜分析图

5.2.4热膨胀系数分析

5.2.5五氧化二磷释放性能分析

5.3本章小结

第六章热处理工艺的优化

6.1热处理工艺对玻璃性能的影响

6.1.1基础玻璃组分的确定

6.1.2正交实验安排

6.2实验结果分析

6.2.1正交实验结果分析

6.2.2 X衍射分析

6.2.3扫描电镜分析

6.2.4热处理工艺对微晶玻璃热膨胀系数的影响

6.3本章小结

第七章全文总结

参考文献

致谢

发表文章