基于IV/V族金属氧化物纳米结构材料的制备和表征

摘要

纳米结构由于新颖的物理、化学和催化等特性以及在纳米器件中的潜在用途成为当今材料领域中十分重要的研究对象。水热法是指在特制的密闭反应容器里，采用水溶液作为反应介质，通过对反应容器加热，创造一个高温高压的反应环境，使得通常难溶或不溶的物质溶解并且重结晶，水在这里充当溶剂、传质介质、反应物等作用。简单来说，水热法是一种在密闭容器内完成的湿化学方法。由于操作方便、反应装置简单和温度低等以及制备出的纳米材料具有结晶好、团聚少、纯度高以及多数情况下形貌可控等特点，近年来成为合成纳米材料的主要方法。
　　 本论文采用水热法合成了结晶度很好的单晶α-Sb2O4纳米棒；形貌新颖的SnO2绒线球微结构；在以前合成的基础上，对Pb5S2I6的鸟巢状微米管结构的生长机理进行了详尽的研究，提出了合理的生长机理；具体工作如下：
　　 1．采用SbCl3和I2为前驱物，利用水热法在较低的温度下(180-200℃)成功的合成了α-Sb2O4纳米棒。样品的透射电镜(TEM)照片显示生成的纳米棒尺寸均匀，直径为50～150nm，长度为100～300nm。高倍透射电镜(HRTEM)和选区电子衍射(SAED)照片说明了生成的纳米棒为结晶度很好的单晶纳米棒。研究表明温度和I2是影响α-Sb2O4纳米棒形成的关键因素。α-Sb2O4纳米棒的Raman谱和体材料的对应谱相比均有5～7个波数的移动，谱的移动可能是由纳米尺寸效应引起的。研究表明α-Sb2O4纳米棒的Raman谱与晶体内部的结构关系密切。同时提出了纳米棒可能的生长机理如下：(1)SbCl3在强酸条件下水解反应生成Sb4O5Cl2;(2)Sb4O5Cl2发生氧化反应；(3)在碘输运辅助下α-Sb2O4纳米棒生长。
　　 2．在180-200℃下用水热法以弯曲成螺旋状的锡丝和硝酸为反应物合成了SnO2绒线球微米结构。扫描电镜(SEM)照片表明绒线球结构是由片状结构交叉形成的，片状结构的厚度为40～50nm。根据不同温度和时间段样品的SEM照片我们提出了其可能的生长机理。Raman谱与体材料相比发生了微小的红移，这可能是由样品的形貌或尺寸引起的。我们还对其发光性质进行了研究，研究表明其在514nm处发出强光，在光电器件方面存在潜在的应用前景。
　　 3．在以前合成Pb5S216鸟巢状微米管的基础上，详细的调查了反应时间和温度对此结构的形成产生的影响。根据相同温度下不同时间段的产物和产物的形貌，对Pb5S2I6的生长机理进行了详细的讨论，提出了合理的生长机理。研究表明生长机理分为三个阶段如下：(1)PbI2片状结构的卷曲；(2)Pb5S2I6微米棒的形成；(3)鸟巢状Pb5S2I6微米管的形成。在探讨生长机理的过程中，有助于我们更深刻的了解微米管的生长过程，以便于我们更好的合成管状结构和控制其形貌的生长。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1 引言

1.2 纳米效应

1.3 纳米材料的制备方法

1.3.1 激光烧蚀法

1.3.2 化学气相沉积

1.3.3 溶胶-凝胶法

1.3.4 模板法

1.3.5 溶剂热合成法

1.4 水热法

1.4.1 特点

1.4.2 控制因素

1.4.3 发展

1.5 Ⅳ/Ⅴ族金属氧化物纳米材料

1.5.1 α-Sb2O4纳米材料的研究现状和发展趋势

1.5.2 SnO2微／纳米材料的研究现状和发展趋势

1.6 选题依据与研究目的

第二章α-Sb2O4纳米棒的制备和表征

2.1 引言

2.2 α-Sb2O4纳米棒的合成与光学性质的研究

2.2.1 样品的制备和表征

2.2.2 制备条件的影响以及α-Sb2O4纳米棒可能的生长机理

2.2.3 室温下α-Sb2O4纳米棒拉曼谱

2.3 小结

第三章 SnO2绒线球微结构的制备和表征

3.1 引言

3.2 SnO2微米绒线球结构的制备和光学性质的研究

3.2.1 实验制备和表征

3.2.2 反应影响的因素

3.2.3 生长机理的探讨

3.2.4 室温下的拉曼谱和光致发光谱

3.3 小结

第四章 Pb5S216微米管的生长机理

4.1 引言

4.2 铅硫碘微米管的制备和生长机理的探讨

4.2.1 实验过程

4.2.2 样品的表征

4.2.3 温度和时间的影响

4.2.4 生长机理的探讨

4.3 小结

第五章 总结与展望

参考文献

发表文章及发明专利

致谢