磷酰胺酯类化合物的合成及阻燃性能研究

摘要

本文利用三氯氧磷、1，3-丙二醇、Ⅳ-羟乙基哌嗪为起始原料，以70％的收率合成了2-[4-（2-羟乙基）]哌嗪基-2-氧代-1，3，2-二氧磷杂环己烷(PN1)，并进一步利用PN1和氯磷酸二乙酯的亲核取代反应，以70％的收率合成了{2-[4-（1，3-二氧杂-2-氧代己内磷酰氧基）]哌嗪基）乙基磷酸二乙酯(PN2)。它们的结构已通过1HNMR、13C NMR、FT-IR、HRMS得到表征和确认。
　　我们采用二浸二轧的工艺将不同含量的磷酰胺酯类化合物PN1和PN2分别整理至棉织物上，并研究了这些棉织物经整理后的热稳定性、表面形态的变化及阻燃性能。
　　经TGA分析发现:棉布经PN1和PN2整理后，其初始分解温度均较未处理棉布低，且在600℃时的碳残量远大于未处理棉布。
　　我们通过扫描电镜(SEM)对棉纤维的表面形态进行了观察，发现在织物燃烧时，PN1与PN2能促使织物表面形成保护层，该保护层隔氧隔热，可以阻止燃烧的继续进行。
　　经PN1和PN2整理后的棉织物的阻燃性能通过测定其极限氧指数(LOI)来进行研究。当整理液中PN1含量为22％和27％时，经其整理后的棉布的LOI值从18％分别上升至29.1％和30.1％。相应地，当整理液中PN2含量达到17％，22％，27％时，经整理后的棉布的LOI值从初始的18％分别上升至28.4％，29.8％，33.1％。
　　磷酰胺酯类化合物PN1和PN2均具有较好的阻燃性能，其中PN2比PN1阻燃性能更优。

目录

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摘要

第一章 前言

第二章 纺织品阻燃剂的研究现状

2．1 阻燃剂的发展状况

2．2 阻燃机理

2．3 阻燃剂的分类

2．3．1 无机阻燃剂

2．3．2 卤系阻燃剂

2．3．3 硼系阻燃剂

2．3．4 磷系阻燃剂

2．3．5 有机氮系阻燃剂

2．3．6 硅系阻燃剂

2．3．7 协同类阻燃剂

2．4 织物的阻燃整理方法

第三章 磷酰胺酯类化合物的设计及合成

3．1 磷酰胺酯类化合物的设计

3．2 磷酰胺酯PN1和PN2的逆合成分析

3．3 磷酰胺酯PN1的合成

3．3．1 环磷酰氯2的制备

3．3．2 化合物PN1的合成

3．4 磷酰胺酯PN2的合成

第四章 磷酰胺酯化合物的阻燃性能研究

4．1 整理工艺

4．2 测试方法

4．2．1 热重分析(TGA)

4．2．2 极限氧指数(LOI)测试

4．2．3 垂直燃烧测试

4．2．4 扫描电镜分析(SEM)测试

4．2．5 耐水洗性能测试

4．3 测试结果与讨论

4．3．1 热重分析(TGA)

4．3．2 阻燃性能测试

4．3．3 扫描电镜分析(SEM)

4．3．3 耐水洗测试

第五章 实验步骤

5．1 实验试剂

5．2 实验仪器

5．3 化合物的制备

5．3．1 2-氯-1，3，2-二氧磷杂环己烷2的制备

5．3．2 2-[4-(2-羟乙基)]哌嗪基-2-氧代-1，3，2-二氧磷杂环己烷的制备

5．3．3 {2-[4-(1，3-二氧杂-2-氧代己内磷酰氧基)]哌嗪基}乙基磷酸二乙酯的制备

第六章 总结与展望

参考文献

致谢