联氨还原化学镀法制备导电功能纺织品的研究

摘要

金属镍是一种铁磁性材料，同时对大多数还原剂的还原反应具有较强的催化作用，但是目前采用的次磷酸钠、硼氢化钠和烷基胺硼烷类等还原剂，化学镀后所得镀层均为合金镀层，使得镀层原有的性能有较大改变，如对镍、铁、钴等磁性金属，由于杂质的引入使得其原有的磁性能减弱甚至消失，同时其导电性也大幅下降。采用联氨还原剂可以得到纯金属镀层，同时完全保留此类金属原有的性能。联氨在碱性条件下具有较强的还原性，同时其还原产物为气体和水，不会将有害物质引入镀液而导致镀液使用性能下降，理论上可实现重复利用。鉴于金属镍自身具有较强的催化活性，因而可以用其盐作为活化剂，可实现无钯活化。
　　本实验利用壳聚糖具有对金属离子较强的配位能力、较大的吸附容量以及良好的成膜性等优异性能，采用其对锦纶织物进行处理，赋予纤维表面大量的官能团，然后，通过吸附镍离子，并经还原剂还原获得镍催化活性中心，最后进行化学镀。实验探讨了预处理条件对化学镀的影响，得出最佳工艺条件为:壳聚糖浓度为18g/L，硫酸镍浓度为50g/L，吸附时间为55min。通过FE-SEM、EDS对处理前后织物的表面形貌和元素进行表征。结果表明，壳聚糖在纤维表面的成膜性好，成膜均匀，活化后的织物表面形成了大量零散分布的镍颗粒。
　　其次，采用氨配合-联氨还原化学镀镍反应体系和镍活化工艺在锦纶织物表面沉积金属镍。通过单因素和正交实验，得出最佳工艺条件为:乙酸镍浓度为48g/L，水合肼浓度为20g/L，硫酸铵浓度为7g/L，镀液pH值为8.5，施镀温度为77℃，时间110min。通过FE-SEM、EDS、XRD等手段对镀镍织物的各项性能进行测试和表征。结果表明，采用上述方法获得的镍镀层中不含其它杂质，为纯金属镍，且镀层均匀致密，晶型一致，晶粒尺寸为12.20nm，并在(111)晶面的择优生长取向明显;镀层的饱和磁化强度为331.40emu/g。在300kHz～3000MHz频率范围的屏蔽效能达到50dB以上。
　　最后，采用柠檬酸根配合-联氨还原化学镀铜反应体系和镍活化工艺在锦纶织物表面沉积金属铜。通过单因素和正交实验，得出最佳工艺条件为:硫酸镍浓度为6g/L，硫酸铜浓度为35g/L，水合肼浓度为27g/L，硫酸铵浓度为10g/L，柠檬酸钠浓度为13g/L，硼酸浓度为17g/L，镀液pH值为8.5，施镀温度为65℃，时间100min。通过FE-SEM、EDS、XRD等手段对镀铜织物的各项性能进行测试和表征。结果表明，采用上述方法所得镀层为纯铜镀层，镀层均匀致密，晶粒尺寸为27.1nm。镀铜锦纶织物在300kHz～3000MHz波段范围内的屏蔽效能达到50dB以上。

目录

声明

摘要

1 绪论

1．1 引言

1．2 电磁屏蔽材料及其原理

1．2．1 电磁屏蔽的类型

1．2．2 电磁屏蔽材料的屏蔽机理

1．2．3 电磁屏蔽材料的研究现状

1．2．4 材料的屏蔽性能

1．3 化学镀活化工艺研究现状

1．3．1 织物前处理

1．3．2 活化工艺研究现状

1．4 化学镀技术研究现状

1．4．1 化学镀镍

1．4．2 化学镀铜

1．4．3 化学镀银

1．4．4 复合镀

1．5 课题研究的内容及意义

2 实验部分

2．1 实验材料、药品及设备

2．1．1 实验材料

2．1．2 实验药品

2．1．3 实验设备

2．2 实验方法

2．2．1 织物前处理

2．2．2 化学镀金属织物的工艺

2．2．3 镀液组份及工艺参数

2．3 测试方法

2．3．1 方阻

2．3．2 增重率

2．3．3 沉积速率

2．3．4 表观形貌

2．3．5 能谱

2．3．6 X射线衍射分析

2．3．7 热重

2．3．8 磁性能

2．3．9 电磁屏蔽性能

3 结果与讨论

3．1 织物活化工艺

3．1．1 壳聚糖浓度

3．1．2 硫酸镍浓度

3．1．3 吸附时间

3．2 氨配合-联氨还原化学镀镍织物的制备

3．2．1 热力学理论分析

3．2．2 影响制备化学镀镍织物的主要因素

3．2．3 正交优化实验

3．2．4 化学镀镍织物的性能测试与表征

3．2．5 化学镀镍镀层形成机理分析

3．3 柠檬酸根配合-联氨还原化学镀铜织物的制备

3．3．1 热力学理论分析

3．3．2 影响制备化学镀铜织物的主要因素

3．3．3 正交优化实验

3．3．4 化学镀铜织物的性能测试与表征

3．3．5 化学镀铜镀层形成机理分析

4 结论

参考文献

攻读硕士学位期间的科研成果

致谢