低发射率红外隐身材料的制备与应用

摘要

在现代高科技作战条件下，红外探测技术的快速发展使参战士兵的安全性和生存力受到了严重的威胁，越来越多的国家开始致力于单兵红外隐身技术的研究。实现单兵红外隐身的主要途径是采用红外隐身纺织材料来降低单兵的红外辐射强度及其在背景中的可识别性。但普通纺织材料特殊的有机分子结构和组织结构使其表面红外辐射强度很高，难以躲避红外探测器的侦察和跟踪。单兵红外隐身技术涉及军事机密，这为红外隐身纺织品的研究增加了许多困难，目前取得成果较少。因此，对纺织品进行红外隐身研究具有非常重要的意义。低发射率材料具有优异且持久的红外隐身性能，可以赋予纺织品显著的红外隐身效果。通过低发射率材料整理纺织品这种方法在成本上和工艺操作上具有较高的竞争力。因此，本文设计合成了有序介孔碳-掺铝氧化锌（C-AZO）复合材料、智能隐身材料掺钨二氧化钒(W-doped VO2)和稀土材料铝酸镧(LaAlO3)三种新型低发射率材料，并对其结构表征分析；分别研究了三种低发射率材料对织物红外隐身性能的影响，探讨了红外隐身机理。
　　（1）有序介孔C-AZO材料的制备及其红外隐身性能研究
　　以三嵌段聚合物PEO106-PPO70-PEO106为结构导向剂，水溶性酚醛树脂(resol)为高分子前驱体，AZO溶胶为无机前驱体，采用溶剂挥发诱导-煅烧法合成有序介孔 C-AZO复合材料。通过小角 X射线散射测试（SAXS）、X射线衍射测试（XRD）、N2吸附/脱附分析、透射电镜（TEM）和X射线能谱（EDX）等多种测试手段对反应产物的结构和形貌进行表征。结果表明C-AZO复合材料呈现典型的有序介孔结构，AZO负载在碳骨架上。有序介孔C-AZO复合材料结构的有序性随煅烧温度的升高和AZO负载量的增加逐渐被破坏。当煅烧温度为500℃, AZO负载量为5 wt.％时，有序介孔C-AZO复合材料结构的有序性最好。在本实验添加范围内，Al掺杂量的多少对复合材料的有序结构无影响。该试验方法成本低、安全性高、操作简单。
　　采用有序介孔C-AZO复合材料对金属板和棉织物涂层整理。通过IR-2双波段发射测试仪研究了有序介孔 C-AZO复合材料的红外发射性能。结果表明C-AZO涂层金属板的红外发射率可降至0.400，表现出优异的低红外发射性能。采用C-AZO复合材料整理棉织物，可以将其红外发射率从0.941降为0.795。此外，C-AZO涂层棉织物的红外发射率随有序介孔C-AZO复合材料含量增加先降低后趋向定值。通过热成像测试研究表明涂层织物的红外辐射强度低于未涂层织物的红外辐射强度，意味着C-AZO涂层织物可以降低目标的红外辐射强度及被探测的概率。通过红外隐身机理探究表明有序介孔C-AZO复合材料的低发射率特性是由AZO的高反射性、介孔碳的导电性以及多孔结构的协同作用赋予的。
　　（2）掺钨二氧化钒的制备及其自适应红外伪装性能研究
　　采用水解-煅烧法制备掺钨二氧化钒，以水合硫酸氧钒为钒源、二水合钨酸钠为钨源，合成B相未掺杂和掺钨二氧化钒粉体，再经二次煅烧制备M相未掺杂和掺钨二氧化钒粉体。通过 XRD测试和SEM测试研究二次煅烧温度和煅烧时间对二氧化钒从B相向M相转变过程中结构和形貌的影响。结果表明：煅烧温度越高，煅烧时间越长，B相向 M相的转变过程越完全。通过差示扫描量热测试（DSC）研究掺钨二氧化钒的相变性能，结果说明掺钨 M相二氧化钒具有良好的相变性能，其相变温度随掺钨量的增加而降低。
　　采用掺钨二氧化钒对棉织物涂层整理，并采用IR-2双波段发射仪测试和热成像测试对涂层织物的自适应红外伪装性能进行研究。结果显示增加掺钨量能够有效降低涂层织物红外发射率突变的温度，但同时也降低了其相变前后红外发射率的突变量。掺钨量为0%、0.5%、1.0%和1.5%时对应的相变前后红外发射率变化率分别为20.4%、18.2%、12.9%和10.0%。为了使制备的涂层织物具有实用价值，实验选用相变温度接近夏季中午环境温度的掺钨量为1.0%的M相二氧化钒(Tc=48.2℃)为例来重点研究。涂层织物的红外发射率随M相掺钨二氧化钒添加量的增加先降低后趋向于定值。当掺钨二氧化钒添加量为40 wt.%时，涂层织物能够获得最优的热致变红外发射率特性。涂层织物的红外发射率可由相变前0.948降低为相变后0.752。热红外成像测试结果说明当温度升高至掺钨二氧化钒相变点后涂层织物的红外辐射强度低于未涂层织物，且具有良好的红外隐身性能持久性。掺钨二氧化钒涂层织物具有自适应红外伪装性能，可随外界温度的变化改变自身的红外辐射强度来适应环境的变化，实现智能隐身。
　　（3）铝酸镧的制备及其红外隐身性能的研究
　　实验以LaCl3·6H2O和AlCl3·6H2O为原料采用溶胶-凝胶法制备LaAlO3。XRD和TEM测试表明，LaAlO3的晶体结构受煅烧时间和煅烧温度的影响。当煅烧温度为1300℃，煅烧时间为4 h时制得纯相LaAlO3。为了评价LaAlO3的红外发射性能，实验以LaAlO3为填料制备涂料涂覆金属板。IR-2双波段发射仪测得涂层的红外发射率为0.361，LaAlO3表现出优异的低红外发射性能。
　　采用LaAlO3涂料涂覆棉织物，并对其低红外发射性能及其他性能如强力、耐水洗牢度和耐摩擦性等进行研究。IR-2双波段发射仪测试结果显示，LaAlO3涂层织物的红外发射率最低可至0.697。通过热红外成像测试，相较于未涂层织物, LaAlO3涂层织物的红外辐射强度明显降低，表明该涂层织物具有显著的红外隐身性能。LaAlO3的红外隐身性能不受基底的影响，可以选用不同的基底来体现。纯棉织物经LaAlO3涂层后手感变得厚重、粗糙；硬挺度上升；断裂强力稍有增加；耐水洗牢度较好，经20次水洗后涂层织物的红外发射率为0.812，仍然低于原布的红外发射率0.941；耐磨性较好，摩擦8000次后仍然保持较低的红外发射率。

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第一章 绪论

1.1 红外隐身的发展

1.2 红外隐身机理

1.3 红外隐身材料

1.4 有序介孔碳基低发射率材料

1.5 热致可变发射率材料

1.6 红外隐身材料的应用

1.7 选题内容

参考文献

第二章 有序介孔碳/掺铝氧化锌（C-AZO）的合成及其在红外隐身中的应用

2.1 引言

2.2 实验部分

2.3 实验结果与讨论

2.4本章小结

参考文献

第三章热致变发射率掺钨二氧化钒的制备及其在红外隐身中的应用

3.1 引言

3.2 实验部分

3.3 实验结果与分析

3.4 本章小结

参考文献

第四章 铝酸镧的制备及其在红外隐身中的应用

4.1引言

4.2 实验部分

4.3 实验结果与分析

4.4 本章小结

参考文献

第五章 全文总结与展望

5.1 全文结论

5.2 展望

攻读博士学位期间的研究成果目录

致谢