纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚检测方法研究

摘要

烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)是一种聚氧乙烯型非离子表面活性剂，广泛存在于纺织印染助剂中而被应用于纺织品的印染和后整理，其主要商业产品为壬基酚聚氧乙烯醚（NPEO)和辛基酚聚氧乙烯醚（OPEO）。APEO性质稳定，在环境中降解缓慢，易聚集而产生毒性，其降解产物壬基酚(NP)、辛基酚(OP)以及短链的NP1EO、NP2EO和NP3EO在环境中持久性更强,毒性更大，其中部分代谢产物有类环境激素性质,易扰乱野生生物和人类的内分泌功能，因而遭到多个国家和组织的禁用和限用。目前，有关纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚的检测方法在分析各聚合度组分方面存在缺陷，尤其是不能对低聚合度组分进行检测，不能满足生态纺织品标准Oeko-tex standard100-2012对于较低聚合度APEO的检测需求。此外，目前样品前处理方式普遍采用索氏提取法，前处理时间偏长、检测速度慢，难以满足大批量样品的快速检测需求。针对这些问题，本文研究建立了一种可对纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚低聚合度组分进行快速准确分析的检测方法。
　　首先采用超声波萃取技术萃取纺织品中的APEO，然后采用高效液相色谱/质谱（HPLC/MS）对萃取液中的APEO进行定性定量分析，通过单因素实验和正交实验进一步完善前处理萃取条件和低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚检测条件。研究表明最佳的超声波前处理条件为：以甲醇和二氯甲烷的混合溶剂（体积比甲醇：二氯甲烷=2：3）为萃取溶剂，萃取时间20min，萃取温度35℃，超声功率350W。HPLC/MS的最佳分析条件为：Zorbax SB C18为色谱柱，甲醇-10mmol/L乙酸铵为流动相，烷基酚聚氧乙烯醚定量母离子形式选择[M+NH4]+型，辛基酚单聚氧乙烯醚和壬基酚单聚氧乙烯醚的毛细管传输电压分别设定在80eV和70eV为最佳。
　　本文研究的测试方法的方法检测限为0.02-1.03mg/kg，回收率在93-106％之间，相对标准偏差(RSD)均小于6.27%。经过与现有标准相比，本课题研究的测试方法具有检测效率高，所需时间短，误差小，前处理试剂用量少，能检测出低聚合度烷基酚聚氧乙烯醚的优点。该测试方法能够满足实际检测的需要。

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1绪论

1.1引言

1.2国内外相关组织对于烷基酚聚氧乙烯醚限制要求

1.3国内外烷基酚聚氧乙烯醚检测前处理研究现状

1.4烷基酚聚氧乙烯醚的仪器检测方法

1.5目前纺织品中烷基酚聚氧乙烯醚检测存在的问题

1.6本课题研究的内容

1.7本课题研究的意义及创新点

2实验部分

2.1实验材料、药品及仪器

2.2 标准溶液的配制

2.3 超声波萃取实验条件优化

2.4 高效液相色谱-质谱联用仪的检测条件确定

2.5方法的可靠性验证

3结果与讨论

3.1 烷基酚聚氧乙烯醚前处理条件的优化

3.2 高效液相色谱质谱检测条件的确定

3.3 方法验证

4全文结论

参考文献

攻读学位期间研究成果目录

致谢

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