液体阴极辉光光谱仪应用于阴阳离子检测的研究

摘要

随着现代工业的发展，环境污染问题日益严重，大量的重金属及有毒阴离子被排入土壤、河流及海洋等水体中，严重危害土壤及水体生态环境。因此，实现便捷、高效、快速的金属离子及阴离子检测技术对于环境监测具有重要意义。目前，液体阴极辉光放电原子发射光谱法(Solution Cathode Glow Discharge Atomic Emission Spectroscopy，SCGD-AES)是其中发展最快，最有应用潜力的金属离子检测方法之一，在原子光谱分析中作为一种新兴的元素检测技术而备受关注。与传统原子光谱仪器（原子吸收光谱、等离子体光谱/质谱等）相比，液体阴极辉光放电具有可在大气压下操作，不需乙炔或高纯氩气等工作气体，仪器功率要求低（放电功率小于100 W），样品进样时无需使用雾化器等优点。然而低温等离子体由于其激发温度的限制，对某些重金属离子的检测灵敏度还无法满足应用需求。
　　本文的研究内容主要围绕实验室已构建的液体阴极辉光放电光谱装置而展开。首先，对仪器的原子化器进行了改进，使得等离子体放电的稳定性提高，为以后仪器的小型化及便携式提供了可能。实验考察了电压大小、进样流速、电解液种类、电解液pH值对仪器性能的影响。结果表明，仪器操作的最佳条件为：放电电压为1060 V，进样流速为2 mL/min，pH=1的硝酸作为电解液溶液。
　　为了提高仪器对重金属铅的灵敏度，采用固相萃取技术将液体阴极辉光放原子发射光谱仪与流动注射仪联用，并根据文献制备了一种氧化石墨烯/介孔SBA-15复合材料作为铅的吸附剂，建立了在线分析检测溶液中铅的分析方法。实验确定了联用装置的最佳条件，固相萃取盘填料量为30 mg，富集流速为1 mL/min，洗脱剂为0.1 M硝酸，对铅的富集倍数为15。为了验证方法的可靠性，对标准物质GBW09101b(人发)及GBW07310(水系沉积物)进行分析，实验结果与电感耦合等离子体质谱(Inductively Coupled Plasma-Mass Spectrometry,ICP-MS)测定值比较相一致，并与参考值吻合。
　　在Schwartz等人的基础上，采用锂离子交换柱作为交换器，将不同阴离子所配位的 H+等摩尔比地置换成锂离子，并利用液体阴极辉光光谱仪作为离子色谱的检测器，通过检测锂离子的变化值实现对阴离子的检测，建立了一种可用于阴离子分析的高灵敏检测方法。联用装置检测阴离子的最佳条件为：最佳电压为1060V，最佳补充液流速为0.9 mL/min，最佳淋洗液浓度为15 mM的KOH。在该优化条件下，对F-、Cl-、Br-、NO2-、NO3-、CH3COO-和SO42-等阴离子的检出限在4~17μg/L之间。将此方法用于自来水及河水中阴离子的检测并与离子色谱仪的检测值比较，结果令人满意。

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第1章 绪论

1.1 引言

1.2液体阴极辉光放电系统

1.3电解液阴极辉光放电系统国内外研究现状

1.4固相萃取技术

1.5 离子色谱技术简介

1.6 研究内容及意义

第2章 液体阴极辉光光谱仪的改进

2.1 前言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 本章小结

第3章 氧化石墨烯-氨基改性的SBA-15材料应用于痕量铅在线富集与检测的研究

3.1 前言

3.2 实验部分

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第4章 液体阴极辉光光谱仪与离子色谱联用用于阴离子的检测

4.1 前言

4.2 实验部分

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

第5章 全文总结

5.1 主要结论

5.2 展望

参考文献

攻读硕士学位期间发表的论文及研究成果

致谢