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抗菌再生纤维素纤维的制备与表征

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声明

1 绪论

1.1引言

1.2纤维素和纤维素纤维

1.3抗菌纤维素纤维的研究进展

1.4本文研究的目的及意义

1.5研究内容

2非水溶性聚胍抗菌剂的合成

2.1引言

2.2 实验部分

2.3 结果与讨论

2.4 小结

3 聚胍抗菌剂对纤维素溶液流变特性的影响

3.1 引言

3.2实验部分

3.3 结果与讨论

3.4小结

4 抗菌再生纤维素纤维的纺丝工艺调控

4.1 引言

4.2实验部分

4.3结果与讨论

4.4 小结

5 结论

参考文献

攻读硕士学位期间的研究成果目录

致谢

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摘要

再生纤维素纤维具有优异的吸湿性、透气性、舒适性,在人们对“绿色化生活”的需求上升的趋势下,其在服用领域占据着越来越重要的地位。由于纤维素本身结构的亲水性,纤维产品在服用过程中无法避免地容易滋生微生物,对纤维性能造成影响,并影响使用者的健康,因此开发抗菌纤维素纤维有重要的应用价值。本文主要合成了新型的非水溶性聚胍抗菌剂,并共溶解的方式将其添加到纤维素/离子液体溶液中,然后采用干喷湿法纺丝技术制备了抗菌再生纤维素纤维,并研究了抗菌剂及纺丝工艺对再生纤维素纤维的结构与性能的影响。
  本文在制备了水溶性聚胍的基础上,再通过水溶性聚胍分别与三种常用的阴离子表面活性剂十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠和十二烷基磺酸钠的沉淀反应,得到了三种非水溶性的聚胍衍生物聚六亚甲基胍十二烷基苯磺酸盐(PHGDBS)、聚六亚甲基胍十二烷基硫酸盐(PHGDSA)、聚六亚甲基胍十二烷基磺酸盐(PHGLSO)。采用元素分析、傅里叶红外光谱(FTIR)、核磁氢谱(1H-NMR)对其化学组成和结构进行了表征,并测定了它们在不同溶剂中的溶解度。采用差示扫描量热法(DSC)、热重分析(TGA)评价了其热特性和热稳定性,并采用抑菌圈法测定了它们的抗菌性能。结果表明,三种聚胍衍生物符合预期结构,它们在离子液体1-丁基-3-甲基咪唑氯盐([BMIM]Cl)、N-甲基吗啉-N-氧化物一水化合物(NMMO·H2O)两种纤维素溶剂中均可以溶解,而且具有优异的热稳定性,适合加工过程。三种聚胍衍生物对细菌和真菌均具有优异的抗菌效果,且[BMIM]Cl对其抗菌性无影响。
  在前面的基础上,配制了纤维素/PHGDBS/[BMIM]Cl溶液,采用稳态流变、动态流变、温度扫描等流变检测方法,研究了PHGDBS对于纤维素/[BMIM]Cl溶液的影响。研究发现,PHGDBS的加入使得纤维素溶液的粘度上升,但在90℃并未增加溶液内部的微相分离结构。但是在低温下(30-10℃)时发现,添加PHGDBS的纤维素溶液有着更高的凝胶化转变温度,表明溶液产生了更多的微相分离结构。
  另外,制备了不同PHGDBS的纤维素/PHGDBS/[BMIM]Cl溶液进行了干喷湿法纺丝,制备了抗菌再生纤维素纤维,并采用单丝力学性能测试、广角 X射线散射(SAXS)、激光共聚焦显微镜(LSCM)和振荡法抗菌测试研究了PHGDBS添加含量、凝固浴温度、纺丝速率对抗菌再生纤维素纤维的结构与性能的影响。结果表明,PHGDBS添加含量在2%时,即使经过15次洗涤之后仍然可以维持在90%以上的抗菌率。PHGDBS的流失主要发生在凝固浴阶段。凝固浴温度上升时,纤维尺寸变大且不稳定,晶区取向度和结晶度下降,造成断裂强度下降。PHGDBS分布于纤维的表面。纺丝速率提高时,晶区取向度和结晶度也有小幅提升,纤维的断裂强度上升,PHGDBS逐渐分布于纤维的表面。同时也发现,高纺丝速率下的抗菌纤维素纤维也有着更好的抗菌耐洗牢度。依此,我们确定了降低凝固浴温度、提高纺丝速度可以得到最优的抗菌再生纤维素纤维。

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