离子液体用于重金属元素形态分析的研究及应用

摘要

随着现代科技的发展，人们生活水平的不断提高，重金属总含量的限定备受关注，但更多的研究表明，元素的总浓度不能更加直接地给出元素的化学性质、生物活性以及毒性等信息，因此元素形态分析的研究是十分必要的。离子液体作为一种备受关注的绿色试剂，用于重金属元素形态分析的研究也是逐年增多，并日益受到重视。
　　本文主要探究各类螯合剂辅助离子液体用于铬元素形态分析，筛选具有特殊选择性的螯合剂，目的在于建立新型螯合剂辅助离子液体用于铬形态分析的前处理方法，并将其应用于实际样品中，对元素形态的分析具有一定的实际意义。本文研究的主要内容如下：
　　（1）探究了氧类螯合剂辅助离子液体[C6MIM][PF6]用于铬元素形态分析的研究，结果表明，1,2,3,4-丁烷四羧酸（BTCA）、柠檬酸、酒石酸辅助离子液体对铬的萃取效果不理想；pH值、螯合剂浓度、超声时间等因素对萃取效率的影响都不明显，1,2,3,4-丁烷四羧酸（BTCA）、柠檬酸、酒石酸对Cr(III)/Cr(VI)的萃取效率低于10％，从而无法达到萃取铬离子以及铬金属元素形态分析的要求。
　　（2）建立了氮类螯合剂辅助离子液体[C6MIM][PF6]用于铬元素形态分析的方法，结果表明，此类螯合剂整体对 Cr(III)的萃取效果明显好于Cr(VI)；乙二胺四乙酸钠盐（EDTA-二钠)、罗丹明B分别与[C6MIM][PF6]组成的萃取体系对铬的萃取效果不佳；邻二氮菲、8-羟基喹啉分别与离子液体组成的萃取体系对Cr(III)的萃取效果最佳；经实验探究，邻二氮菲-[C6MIM][PF6]、8-羟基喹啉-[C6MIM][PF6]萃取体系优化后的条件为：螯合剂浓度为3%，p H值分别为8、6，超声温度分别为35℃、45℃，超声时间分别为15min、60min，反萃取剂硝酸浓度分别为2mo l/L、1mo l/L。本章方法的检出限为0.044~0.054μg/L，用于实际样品中，相对标准偏差 RS D(%. n=6)为0.3%~6.7%，加标回收率为93.5%~107.2%，表明检出限低、精密度高、准确度良好。
　　（3）建立了硫类螯合剂辅助离子液体[C6MIM][PF6]用于铬元素形态分析的前处理富集方法。通过萃取条件的优化，罗丹宁、双硫腙分别与[C6MIM][PF6]组成的萃取体系不能够达到分离铬的目的，并且萃取效率较低。吡咯烷二硫代氨基甲酸铵（APDC）-[C6MIM][PF6]、二乙基二硫代氨基甲酸钠（DDTC）-[C6MIM][PF6]萃取体系可达到分离不同形态铬的目的；优化后的萃取条件：螯合剂浓度为3%，萃取温度为35oC，超声时间为25min，反萃取剂硝酸浓度为2mol/L，pH值分别为4、5。本章方法检出限为0.028~0.061μg/L，用于实际水样，相对标准偏差为0.2%~4.2%，加标回收率为95.8%~108.2%，实际水样中铬含量符合国家标准 G B3838-2002的限定；表明该章方法具有检出限低、操作简便、灵敏度高等特点。

目录

声明

第一章绪论

1. 1 引言

1. 2 元素形态分析的研究进展

1. 3 离子液体用于元素形态分析的研究

1. 4 本文的立题依据及意义

1. 5 本文创新点

1. 6 本文研究的内容

第二章氧类螯合剂辅助离子液体用于铬元素形态分析

2. 1引言

2. 2实验部分

2. 3 结果与讨论

2. 4 结语

第三章氮类螯合剂辅助离子液体用于铬元素形态分析

3. 1引言

3. 2实验部分

3. 3 结果与讨论

3. 4 结语

第四章硫类螯合剂辅助离子液体用于铬元素形态分析

4. 1引言

4. 2实验部分

4. 3 结果与讨论

4. 6 结语

第五章 结论

参考文献

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致谢