高成炭阻燃聚酯纤维的制备及其性能研究

摘要

聚对苯二甲酸乙二醇酯(PET)纤维因具有化学稳定性好、强度高等优点，被广泛应用在服装、家纺及工业制品中。然而，常规 PET纤维由于易燃的缺点，应用领域受到极大的限制。同时，人们对环保的要求越来越高，因此将具有高效、低毒等优点的磷系阻燃剂应用于聚酯阻燃领域是目前的研究热点之一。然而，要达到较好的阻燃效果，所需阻燃剂的含量较大，致使纺丝困难，同时阻燃剂使用效率较低。此外，目前聚酯阻燃改性还存在熔滴较为严重的问题。 本文从聚酯的阻燃及抗熔滴改性出发，结合前人研究的基础选用具有稳定性好、高成炭等优点的磷系阻燃剂：10-(2,5-二羟基苯基)-10-氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物(ODOPB)，并针对ODOPB呈弱酸性，在高温下会促使 PET 在高温下降解的缺点，采用环氧氯丙烷对其进行改性处理得到DHQEP。此外，选用蒙脱土(MMT)作为抗熔滴剂与DHQEP结合起来使用，旨在研发出一种高效的阻燃抗熔滴聚酯纤维。本文采用熔融共混及原位聚合法制备出阻燃抗熔滴聚酯纤维并对其基本物化性能及阻燃抗熔滴性能进行测试。主要内容如下： （1）利用熔融共混法制备出高成炭性的阻燃ODOPB/PET切片，并采用熔融纺丝法制备出 ODOPB/PET 纤维。在热加工过程中，ODOPB会使PET降解，令其特性粘度下降；随着ODOPB含量增加，PET的熔点下降，结晶温度上升；ODOPB可大幅提高PET的炭残量。氮气气氛中，当磷含量为1.0wt%时，ODOPB/PET在800 ℃下的残炭量达到22.14%；ODOPB会使阻燃聚酯的炭层更加的致密和有序；ODOPB能大大提高PET的阻燃效果，当磷含量为0.7 wt%时，ODOPB/PET 极限氧指数达到 32.4 %，同时 UL-94 垂直燃烧等级为V-2级。 （2）针对ODOPB含有酚羟基对PET的聚合产生影响的问题。用环氧氯丙烷对 ODOPB 改性得到 DHQEP ，红外谱图结果说明ODOPB的端羟基被大量屏蔽。随后通过原位聚合法制备DHQEP/PET，并采用熔融纺丝法制备出DHQEP/PET纤维。DHQEP的热稳定性和高温下残炭量相比于ODOPB均有所提高。DHQEP在热加工过程中对PET的催化降解作用降低，从而降低其对PET特性粘度的影响。DHQEP的加入降低了PET的熔点Tm，提高了结晶温度Tc；在空气气氛下，当磷含量为0.5wt%时，800 ℃下DHQEP/PET残炭量达到6.67 %；DHQEP/PET纤维的力学性能随着DHQEP添加量的增加而降低，当磷含量为 0.5 wt%时，DHQEP/PET 纤维的断裂强度为 2.6 cN/dtex，断裂伸长率为40.8 %，极限氧指数达到31.3 %，UL-94垂直燃烧等级达到V-1级。 （3）采用原位聚合法制备了DHQEP/MMT/PET切片，并采用熔融纺丝法制备出DHQEP/MMT/PET纤维。MMT使熔点Tm降低，结晶温度Tc上升；空气气氛下，MMT使PET的初始分解温度下降，样品0.5P-3M-PET（P相对于PET的添加量0.5wt%，纳米蒙脱土的含量为3.0wt%）在800 ℃下残炭量高达13.19%；DHQEP/MMT/PET纤维的力学性能随着MMT添加量的增加呈先上升后下降的趋势；DHQEP和MMT的加入使聚酯在裂解时小分子可燃气体释放量明显下降，炭层表面孔洞数减少，致密性提高。DHQEP/MMT/PET具有优良的阻燃抗熔滴性能，0.5P-3M-PET的极限氧指数达到32.8%，UL-94垂直燃烧等级达到V-0级。

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