环氧灌封材料的制备、结构与性能研究

摘要

首先通过共混技术,分别用普通硅微粉和活性硅微粉制备出填充改性环氧材料,实验结果表明,填充改性后,耐热性和电性能明显提高,线膨胀系数显著降低.其中活性硅微粉比普通硅微粉在力学性能尤其是冲击强度、浸水后的电性能和耐吸水性方面效果更好.采用原位分散聚合法制备了环氧树脂/纳米SiO<,2>材料,并通过透射电镜(TEM)、扫描电镜(SEM)、差示扫描量热法(DSC)等对材料的结构与性能进行了分析和讨论.结果表明,所制备的环氧树脂/纳米SiO<,2>材料具有纳米材料的结构特征,对于提高环氧树脂的力学性能、热学性能及其电性能等都有作用,其中线膨胀系数明显降低,冲击强度和弯曲强度在SiO<,2>含量3％附近出现最大值,分别提高112％和109％.认为材料制备时所采用的硅烷偶联剂,使降低了纳米SiO<,2>的表面能,有利于纳米SiO<,2>粒子在环氧树脂中的分散并易被大分子链浸润,对材料纳米结构的形成和性能的改善具有重要作用.同时,因材料中纳米SiO<,2>用量少,粘度变化很小,对工艺性能没有多大影响.在环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的制备中,用十六烷基三甲基氯化铵通过阳离子交换的方法对蒙脱土进行了有机化处理,使蒙脱土由亲水性变成亲油性,其层间距也由原来的1.2nm扩大到2.2nm.用X射线衍射仪、透射电镜等研究了有机蒙脱土在环氧体系中的插层、剥离行为,并测试了所制材料的性能.结果表明,环氧树脂与有机蒙脱土的相容性好;混合条件和固化剂是影响有机蒙脱土在环氧树脂中剥离的两个重要因素,在一定的混合条件下并选用合适的固化剂可以使蒙脱土在环氧树脂中完全剥离;剥离型环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的力学性能、电性能、热性能以及吸水性能与纯环氧树脂固化物相比均有不同程度的提高和改善.在各种不同制备方法研究的基础上,选用不同的改性体系制备出环氧灌封材料,并对其性能作了评价.结果表明,活性硅微粉对环氧灌封材料的热变形温度和电学性能提高较为显著,尤其在浸水后,电学性能降低幅度很小,但活性硅微粉用量较大,材料的工艺性能明显降低;纳米SiO<,2>对环氧灌封材料具有显著的增强和增韧作用,冲击强度、弯曲强度由原来的13.95 kJ/m<'2>和64.95 MPa分别提高到27.64kJ/m<'2>和136.68MPa.蒙脱土使环氧灌封材料的冲击强度和弯曲强度由纯环氧树脂的14.24kJ/m<'2>和91.96MPa分别提高到18.24kJ/m2和109.84 MPa;耐热性得到了很大提高,当有机蒙脱土含量为5％时纳米复合材料玻璃化温度比纯环氧固化物的高出13.2℃;热变性温度最大提高16℃;线膨胀系数当蒙脱土含量为1％时,环氧灌封材料的线膨胀系数比未加时降低了44％,吸水率明显下降.

目录

文摘

英文文摘

第一章前言

第二章文献综述

2.1概述

2.2环氧树脂的灌封和灌封材料

2.2.1灌封材料的用途、分类及技术要求

2.2.2环氧灌封材料的主要组分及作用

2.2.3灌封工艺

2.2.4研究现状及发展趋势

2.3环氧树脂的改性方法

2.3.1 CTBN增韧环氧树脂

2.3.2复合弹性体微粒增韧

2.3.3液晶环氧树脂增韧

2.3.4氰酸酯树脂改性环氧树脂

2.3.5环氧树脂/纳米粒子复合材料

2.4无机纳米材料改性聚合物机理及其应用

2.4.1概念

2.4.2纳米粒子-聚合物复合材料

2.4.3插层复合法制备聚合物-无机纳米复合材料

第三章硅微粉对环氧树脂的改性

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1原材料

3.2.2实验用主要设备

3.2.3材料的制备

3.2.4材料的性能测试

3.3结果与讨论

3.3.1原材料的选用原则

3.3.2同化工艺的确定

3.3.3不同硅微粉和活性硅微粉含量对力学性能的影响

3.3.4活性硅微粉增韧环氧树脂的机理

3.3.5电学性能

3.3.6热学性能

3.3.7吸水性能

3.3.8活性硅微粉对环氧灌封体系凝胶时间的影响

3.3.9活性硅微粉对环氧固化体系粘度的影响

3.3.10不同固化剂对环氧树脂复合材料性能的影响

3.4小结

第四章环氧/纳米SiO2材料的制备、结构与性能

4.1引言

4.2纳米结构与形态的表征方法

4.2.1 TEM方法

4.2.2 SEM方法

4.2.3 X射线衍射方法

4.3实验部分

4.3.1原材料与试剂

4.3.2复合材料的制备

4.3.3材料性能测试

4.3.4材料透射电镜分析

4.3.5材料的冲击断口形貌分析

4.3.6材料的玻璃化温度测试

4.3.7红外光谱分析

4.4结果与讨论

4.4.1基体材料的选用原则

4.4.2固化工艺

4.4.3处理方法对环氧树脂/纳米SiO2复合材料的力学性能的影响

4.4.4纳米SiO2含量对复合材料力学性能的影响

4.4.5环氧树脂/纳米SiO2复合材料的SEM分析

4.4.6偶联剂处理纳米SiO2对纳米复合材料的影响

4.4.7纳米SiO2对复合材料玻璃化转变温度的影响

4.4.8纳米SiO2对复合材料线膨胀系数的影响

4.4.9纳米粒子加入对环氧树脂体系粘度的影响

4.4.10纳米SiO2对复合材料电学性能的影响

4.4.11纳米SiO2使复合材料冲击性能提高的机理初探

4.4.12固化工艺对环氧树脂/纳米SiO2复合材料的影响

4.5小结

第五章环氧/蒙脱土纳米材料的制备、结构与性能

5.1引言

5.2实验部分

5.2.1原材料与试剂

5.2.2蒙脱土的有机化处理

5.2.3环氧树脂/蒙脱士纳米复合材料的制备

5.2.4测试与表征

5.3结果与讨论

5.3.1蒙脱士的有机化处理

5.3.2环氧树脂在蒙脱土中的插层行为

5.3.3固化剂对环氧/蒙脱土纳米复合材料中蒙脱土剥离行为的影响

5.3.4蒙脱土含量对纳米复合材料电学性能的影响

5.3.5不同蒙脱士含量对纳米复合材料力学性能的影响

5.3.6热学性能

5.3.7环氧树脂/蒙脱土纳米复合材料的吸水性能

5.4小结

第六章改性环氧灌封材料的性能

6.1引言

6.2实验部分

6.2.1原材料

6.2.2材料性能测试

6.3结果与讨论

6.3.1不同改性方法对环氧灌封材料电学性能的影响

6.3.2环氧灌封材料的力学性能

6.3.3环氧灌封材料的热性能

6.3.4吸水率

6.3.5粘度

6.4 小结

第七章结论

参考文献

致谢

硕士期间整理并发表的论文题录

西北工业大学学位论文知识产权声明书及西北工业大学学位论文原创性声明