溶胶-凝胶法制备SiO/环氧树脂杂化材料的研究

摘要

作为高性能的树脂基体，环氧树脂在涂料、电器材料、封装材料、胶粘剂等领域有着不可替代的作用，但随着对材料应用性能的要求的不断提高，开发更高性能的环氧树脂成为必然的趋势，无机-有机材料的杂化为此提供了一个简便的途径。无机-有机杂化材料是指将无机和有机材料以一定的方法键合在一起而得到的一种新型材料，由于这类材料能综合无机和有机材料的优良性能于一体，因此具有广泛的应用前景。但作为两种性能迥异的组分，无机成份与有机的环氧树脂在制备杂化材料的过程中常出现分相问题，对材料的性能产生很大的影响。因此，如何避免分相，制备出分子级复合的杂化材料，成为材料学领域的一个重要研究课题。 本文以正硅酸乙酯(TEOS)、γ-氨丙基三乙氧基硅烷(KH-550)为无机先驱体，并通过KH-550来增加两相间的界面作用力，采用溶胶-凝胶(Sol-Gel)法制备了SiO2/环氧树脂杂化材料，并对它们的制备原理、化学结构及性能进行了研究。 在TEOS水解制备SiO2溶胶的研究中发现，不同的催化剂对反应过程、最终产物的形态和结构有很大的影响： ①使用酸性催化剂在反应的初始阶段有利于水解反应的快速进行，而使用碱性催化剂在反应的初始阶段水解反应进行得较慢。 ②通过透射电镜观察不同催化剂体系下制备出的SiO2溶胶的微观形态发现：酸性催化剂制备出的SiO2溶胶为均相体系；而碱性催化剂制备的SiO2溶胶为颗粒状的非均相体系。 在上述研究工作的基础上分别用一步法和两步法制备了SiO2/环氧树脂杂化材料，在一步法中，研究了共溶剂、TEOS的用量对SiO2/环氧树脂纳米杂化材料性能的影响，利用透射电镜(TEM)研究了SiO2在杂化材料中的分散状态，利用扫描电镜(SEM)对杂化材料的拉伸断口的形貌进行了研究，并用差示扫描量热(DSC)法研究了杂化材料的耐热性能。结果表明随着共溶剂量的增加，材料的透明性变好，但力学性能和热性能都有所下降；不加溶剂时，TEOS含量在3﹪时复合材料的综合力学性能最好，生成的SiO2粒子在20nm左右且分布较均匀，玻璃化温度提高30℃以上，热变形温度也有所提高。 在两步法中研究了TEOS用量、KH-550用量、温度对SiO2/环氧树脂杂化材料性能的影响。并对材料进行了DSC、SEM、TEM测试，结果表明，TEOS含量在3﹪，KH-550含量在2﹪，反应温度在60℃时，杂化材料的综合力学性能最好；生成的SiO2颗粒的平均尺寸为20nm左右，玻璃化温度比纯环氧树脂提高20℃以上，热变形温度也有所提高。 综上所述，本文通过溶胶-凝胶法成功的制备了SiO2/环氧树脂杂化材料，并且该杂化材料具有较好的力学性能和热性能。

目录

文摘

英文文摘

第一章前言

第二章文献综述

第三章实验部分

第四章结果与讨论

4.1 SiO2溶胶的制备及表征

4.2改性环氧树脂的制备及表征

4.3一步法制备二氧化硅/环氧树脂杂化材料

4.4两步法制备二氧化硅/环氧树脂杂化材料(碱催化)

4.5两步法制备二氧化硅/环氧树脂杂化材料(酸催化)

第五章结论

参考文献

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