超临界CO流体萃取高纯度茄尼醇的研究

摘要

本论文针对我国高纯度茄尼醇提取技术落后，提出以超临界CO2流体萃取与硅胶柱层析精制联合的高效分离纯化技术，以废次烟叶作为原料，提取用于医药合成的高纯度茄尼醇，用以解决在高纯度茄尼醇提取过程中，普遍存在的纯度低、效率低、成本高、环境污染大等问题。 采用一级萃取，二级分离的超临界CO2萃取工艺，使得超临界CO2流体的萃取物选择性地析出在两个不同的萃取釜中而得到有效分离，从而实现茄尼醇富集和萃取物的初次分离，并针对超临界CO2流体萃取茄尼醇的效率较小问题，采用夹带剂强化技术对其过程加以强化，以提高茄尼醇的提取率。对超临界萃取法的研究，通过单因素实验设计，研究超临界CO2萃取茄尼醇的影响因素及其规律，并研究夹带剂种类、夹带剂输入方式以及夹带剂用量等因素对强化效应的影响。在单因素实验的研究基础上，设计三因素三水平的正交实验，对超临界CO2流体萃取茄尼醇进行优化设计研究。通过建立超临界CO2萃取茄尼醇的数学模型来预测最佳工艺条件下茄尼醇的萃取率值。另一方面，通过建立柱层析纯化的工艺和分析纯化过程的影响因素，对超临界萃取所形成的萃取物，进一步精制纯化以获得高纯度茄尼醇。 通过大量的试验研究和分析讨论，建立了一种直接以废次烟叶为原料，采用超临界CO2流体萃取与柱层析联合技术，提取分离高纯度茄尼醇的新方法。通过高效的硅胶柱层析纯化技术对超临界萃取物进一步进行精制，获得粒度均匀的白色蜡状晶体，分别采用高效液相色谱仪和傅立叶红外光谱仪对该晶体进行了纯度和分子成键分析，确定了提取分离出的晶体为94﹪以上的高纯度茄尼醇，从而实现本论文研究的最终目标。同时，本论文还研究分析了各因素对超临界萃取茄尼醇的影响规律，并通过设计优化研究得到了超临界CO2萃取茄尼醇的最佳工艺条件为萃取时间为1.5小时、CO2流量为20L/h、分离釜1压力为10Mpa、萃取压力为25MPa、萃取温度为40℃、夹带剂使用量为150ml。在前期试验研究基础上，建立了一种性能良好的超临界CO2萃取茄尼醇的数学模型，采用该模型对优化条件下茄尼醇提取率进行了预测，其预测值为82.4﹪，与实验研究结果基本一致。此外，与传统有机溶剂法比较，茄尼醇的超临界CO2萃取过程所需时间约为有机溶剂法的0.375倍；在1小时内，茄尼醇的超临界提取率约为有机溶剂法的2倍左右，其中分离釜Ⅱ中茄尼醇纯度达到了30﹪以上，约为有机溶剂法的2倍。

目录

文摘

英文文摘

第一章绪论

第二章超临界CO2流体萃取茄尼醇的研究

第三章超临界CO2流体萃取茄尼醇的模型研究

第四章高纯度茄尼醇的柱层析精制研究

第五章结论

参考文献

发表论文及科研情况

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