铌硅化物基超高温合金包埋渗Si层的组织形成及高温抗氧化性能

摘要

采用真空自耗电弧熔炼法制备了名义成分为Nb-24Ti-6Cr3A116Si4Hf-1.5B-0.05Y(at.﹪)的铌硅化物基超高温合金母合金锭。利用高温高真空可控气氛包埋渗炉在合金表面制备了抗氧化硅化物涂层，渗硅温度分别为1050、1150和1250℃，渗硅时间分别为2、5、10、15和20h。利用SEM、EDS和XRD等检测手段分析了渗层的结构、元素分布及相组成等，并对渗层形成的反应机理及反应动力学进行了讨论。电弧熔炼态试样和渗硅试样的氧化实验在高温拉伸氧化炉中进行，氧化温度为1250℃，氧化时问分别为5、10、20、50和100h。对电弧熔炼态试样和渗硅试样氧化产物的相组成、组织形貌及元素分布进行了分析，对比了二者的氧化动力学，并对其氧化机理进行了讨论。 渗层的相组成为(Nb，X)Si<,2>(X表示Ti，Cr，Hf和A1等元素)。渗层具有双层结构，上部的组织主要为分布均匀致密、生长方向基本垂直于渗层与基体界面的柱状晶；下部主要为粒状晶，在其中有很多孔洞。渗层与基体之间达到了冶金结合，通过扩散形成了过渡层及互扩散区，这种复合结构有利于铌硅化物基超高温合金抗氧化性能的提高。过渡层界面平直，与渗层和基体的结合都较为紧密，其相组成为(Nb，X)<,5>Si<,3>和(Nb，X)Si<,2>，其中(Nb，X)Si<,2>的含量相对较少。对于不同包埋渗条件下的试样，渗层的形貌及结构大致相同。渗层生长的动力学符合抛物线规律。 电弧熔炼态试样在1250℃的氧化产物的相组成为TiO<,2>，SiO<,2>，’TiNb<,2>O<,7>或Ti<,2>Nb<,10>O<,29>，外氧化膜与内氧化区均未检测到单质的Nb<,2>O<,5>和其它单独的Nb的氧化物。渗硅试样氧化层相组成主要为SiO<,2>和TiO<,2>，氧化50h后氧化层仍保持完整连续致密，但氧化100h后氧化产物呈粉末状完全脱落。氧化后渗层与过渡层的总厚度明显增加，而且渗层变得较为疏松。随氧化时间的延长，过渡层逐渐变厚，而渗层逐渐变薄。渗层上部演变为等轴晶组织，而下部还维持氧化前的柱状晶组织状态。氧化后渗层与过渡层的构成相仍主要为(Nb，X)Si2和(Nb，X)<,5>Si<,3>。电弧熔炼态试样与渗硅试样在1250℃氧化时都遵循抛物线生长规律，渗硅处理后铌硅化物基超高温合金的氧化抛物线速率常数降低了4～5个数量级。

目录

文摘

英文文摘

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第一章绪论

1.1引言

1.2铌及铌硅化物的氧化行为

1.2.1铌的氧化行为

1.2.2铌硅化物的氧化行为

1.3提高铌硅化物基超高温合金高温抗氧化性能的途径

1.3.1合金化法

1.3.2晶粒细化法

1.3.3高温涂层法

1.4包埋渗法制备抗氧化涂层

1.4.1包埋渗层形成的过程

1.4.2包埋渗层形成的条件

1.4.3包埋渗法的优缺点

1.4.4包埋渗法制备硅化物涂层

1.5选题意义及研究内容

1.5.1选题意义

1.5.2研究内容

1.5.3本文创新点

第二章实验方法

2.1成分设计及母合金锭的制备

2.2包埋渗Si实验

2.2.1试样的准备

2.2.2渗剂的准备

2.2.3实验参数

2.2.4实验设备简介

2.2.5金相试样的制备

2.3高温氧化实验

2.3.1试样的准备

2.3.2实验参数

2.3.3实验设备简介

2.4微观组织观察及分析

2.4.1光学显微分析

2.4.2 X射线衍射分析

2.4.3扫描电镜分析

2.4.4反应动力学及氧化动力学分析

2.5本章小结

第三章铌硅化物基超高温合金包埋渗法抗氧化硅化物涂层的组织形成

3.1 铌硅化物基超高温合金包埋渗Si层的结构及相组成

3.1.1包埋渗Si层的结构

3.1.2包埋渗Si层的相组成

3.2铌硅化物基超高温合金包埋渗Si层的组织形成

3.2.1包埋渗Si层的表面形貌

3.2.2包埋渗Si层的组织形貌及成分分析

3.3铌硅化物基超高温合金包埋渗Si反应动力学及热力学分析

3.3.1包埋渗Si的反应动力学分析

3.3.2包埋渗Si的反应热力学分析

3.4本章小结

第四章铌硅化物基超高温合金的高温抗氧化性能

4.1合金的氧化机理

4.2铌硅化物基超高温合金的高温氧化组织形貌及相组成

4.2.1氧化产物的相组成

4.2.2高温氧化组织形貌及成分分析

4.3铌硅化物基超高温合金的高温氧化动力学

4.4铌硅化物基超高温合金高温氧化行为的讨论

4.5本章小结

第五章铌硅化物基超高温合金包埋渗硅层的高温抗氧化性能

5.1高温氧化实验用渗硅试样的制备

5.2铌硅化物基超高温合金渗硅试样氧化层的相组成

5.3铌硅化物基超高温合金渗硅层的氧化组织形貌与成分分析

5.3.1氧化层的组织形貌及成分分析

5.3.2渗硅试样高温氧化后的组织及成分变化

5.4铌硅化物基超高温合金渗硅层的氧化动力学及热力学分析

5.4.1渗硅层氧化的动力学分析

5.4.2渗硅层氧化的热力学分析

5.5铌硅化物基超高温合金渗硅层的氧化机理

5.6本章小结

结论

参考文献

攻读硕士学位期间发表的学术论文

致谢