纳米晶铁锆合金的晶粒长大行为及热稳定性研究

摘要

铁基合金是一类重要的工程材料，组织纳米化可使这类合金获得极为优异的物理/化学性能。然而，纳米晶材料包含大量的晶界，这使得这类材料具有极高的能量状态，微观组织热稳定性极差，易发生粗化。研究表明，通过添加强晶界偏析元素可有效改善纳米晶材料的热稳定性。本文选取强晶界偏析铁锆合金为研究对象，利用高能球磨的方法制备了纳米晶铁锆合金，进一步对所制备的纳米晶试样进行了不同温度、不同时间的退火处理。配有二维探测器的X射线衍射仪和透射电镜对制备态和退火态的合金试样的晶粒尺寸、相组成等微观组织特征进行了系统表征；系统研究了晶粒尺寸、锆元素的晶界过剩量、第二相析出随退火温度、时间的演化规律；结合相关热/动力学模型，分析了纳米晶铁锆合金的晶粒长大行为及合金的热稳定性；得到如下主要结论：
　　(1)锆元素添加可对纳米晶铁锆合金产生强烈的稳定化效应；所制备的纳米晶铁锆合金为单相铁素体，随锆含量的增大，合金的晶粒尺寸不断降低；当退火温度低于600℃时，合金仍为单相铁素体，当退火温度超过600℃时，第二相Fe3Zr开始析出，且随退火温度的升高该相的析出量不断增大；随退火温度的增大，纳米晶的晶粒尺寸不断增大，但晶粒的粗化程度远低于纳米晶纯铁，Fe-5 at.％Zr合金晶粒尺寸在900℃退火1 h后仍可保持在100 nm的量级。
　　(2)定量分析表明，当锆元素在纳米晶组织中的分配达到平衡时，体系出现热力学的亚稳平衡态，晶界能降低至零，亚稳平衡晶粒度随溶质含量的增大而降低。当合金的锆含量高于7 at.% Zr时，制备态合金的锆元素在纳米组织中的分配已达到平衡，纳米晶的稳定性完全由晶界能降低的热力学稳定化效应控制；当合金的锆含量低于7 at.% Zr时，制备态合金的锆元素在纳米组织的分配未达到平衡，纳米晶的稳定性受到热力学的晶界能降低和动力学的溶质拖拽效应的共同控制。
　　(3)退火纳米晶铁锆合金的热稳定性受到复杂的稳定化机制的控制，在不同的温度区间内受到不同的稳定化机制的主导。在 Fe3Zr相析出前的温度区间内，纳米晶的热稳定性受锆元素在晶界处偏聚所导致的晶界能降低和所产生的溶质拖拽力的共同控制；而在 Fe3Zr相析出后的温度区间内，由于 Zr元素在晶界处的浓度大幅下降，上述热力学及动力学稳定化效应显著弱化，Fe3Zr相颗粒对晶界的Zener钉扎效应则成为纳米晶的热稳定性的控制机制。

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主要新见解与贡献

目录

第1章 绪论

1.1 纳米晶合金概述

1.2 纳米晶合金的特点

1.3 纳米晶合金的制备

1.4 制约金属纳米晶材料应用的瓶颈

1.5 纳米晶合金热稳定性优化的原理

1.6 铁基纳米晶合金热稳定性优化的研究现状

1.7 有待解决的问题及研究内容

第2章 研究思路和实验方法

2.1 球磨制样与退火处理

2.2 XRD2测试

2.3 TEM实验

2.4 研究方案与技术路线

第3章 纳米晶铁锆合金微观组织表征

3.1球磨态纳米晶铁锆合金微观组织表征

3.2退火态纳米晶铁锆合金微观组织表征

3.3 本章小结

第4章 纳米晶铁锆合金晶粒长大行为及稳定化机制

4.1 锆含量对制备态纳米晶合金晶粒尺寸的影响

4.2退火过程中纳米晶铁锆合金的晶粒长大行为

4.3锆元素添加对纳米晶铁锆合金纳米组织的稳定化机制

4.4 本章小结

结论

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文

致谢

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