邻苯二甲醛消毒剂的合成工艺研究

摘要

邻苯二甲醛(O-phthalaldehyde，简写为OPA)以前是一种重要的医药化工中间体，自1994年Alfa发现其用于医疗内窥镜的消毒有很好的效果后，国外对OPA消毒功能研究十分活跃，已经将其开发成一种新型高效消毒剂并获得美国FDA的认证[1]。与目前在医疗机构广泛采用的消毒剂戊二醛相比，邻苯二甲醛的杀菌谱更广，使用浓度更低，杀菌时间更短，刺激性更小，腐蚀性更弱。近几年美国、加拿大、日本等先进国家已经用它逐步取代戊二醛(glutaraldehydeGTA)作为新一代高效医用消毒剂。 基于以上原因，本课题对邻苯二甲醛的合成过程进行了较为系统的研究，得到了两种邻苯二甲醛新的合成路线，并对其工艺过程工艺参数进行了优化。 合成路线一：以邻二(一氯甲基)苯为原料，在相转移催化剂存在下进行酯化水解，经减压蒸馏，制得邻苯二甲醇，该过程优化的工艺参数为：邻二(一氯甲基)苯：无水醋酸钠=1∶2.2(摩尔比)、反应温度100℃、催化剂用量2％，邻苯二甲醇收率达96.6％。以邻苯二甲醇为原料通过硝酸氧化得到目的产物邻苯二甲醛。在优化工艺条件下，即邻苯二甲醇与硝酸的摩尔比1∶2.5、反应温度80℃、反应时间30min，收率可达76.0％。 合成路线二：以邻二(一氯甲基)苯为原料，在相转移催化剂存在下进行碱解脱水反应，粗产物经减压蒸馏，合成产物为1,3-二氢异苯并呋喃。优化工艺参数为：氢氧化钠：邻二(一氯甲基)苯=2.5∶1、反应时间6h、反应温度80℃、催化剂用量0.15％，1，3-二氢异苯并呋喃的收率可达95.2％。1,3-二氢异苯并呋喃合成邻苯二甲醛优化工艺条件为：1，3-二氢异苯并呋喃与硝酸的摩尔比为1∶2.5，反应温度80℃，反应时间30min，催化剂15％，收率78.0％。 本研究首次采用新工艺合成出了邻苯二甲醛，合成中采用水做溶剂，合成收率高，工艺步骤少，降低了成本，提高了经济效益，该项目为陕西省2005年科技计划项目。

目录

文摘

英文文摘

西北大学学位论文知识产权声明书及西北大学学位论文独创性声明

第一章文献综述

第二章实验方案、试剂仪器及分析方法

第三章邻苯二甲醇的合成

第四章1，3-二氢异苯并呋喃的合成

第五章邻苯二甲醛的合成

第六章结论

致谢

参考文献