微乳液法制备莫来石超细粉体的研究

摘要

本文以正硅酸乙酯(TEOS)，硝酸铝(Al(NO3)3·9H2O)为原料，采用以卵磷脂、氯仿、乙醇和水四元体系形成的微乳液，合成莫来石前驱粉体，并进一步煅烧处理，得到颗粒细小、分散均匀、晶形可控的莫来石超细粉体。通过XRD、SEM、TEM和IR等测试手段对莫来石前驱粉体及其煅烧处理过的超细粉体进行表征，发现由微乳液法制备的莫来石超细粉体在粉体的表面改性、晶形控制及防止团聚方面更具有优越性。在此基础上，对微乳液体系进行全面分析。 微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂、油和水所组成的透明的各相同性的热力学稳定体系。W/O微乳液中，微小的“水池”被表面活性剂和助表面活性剂所组成的单分子层界面所包围而形成微乳颗粒，其大小可控制在纳米级范围，以此空间作为微反应器合成纳米粒子。通常将两种反应物溶于组成完全相同的微乳液中，在一定条件下混和，由于微反应器中的物质可以通过界面进入另一个微反应器中，两种物质进行反应.由于是在微反应器中进行的，油水乳液中的反应产物(沉淀物)处于高度分散状态，外被表面活性剂的保护膜，助表面活性剂又增强了膜的弹性与韧性，使沉淀颗粒很难聚集，从而控制了晶粒生长。 通过对微乳液的配制、前驱粉体在微乳液中的合成过程及前驱粉体的煅烧机制等的研究，借助偏光显微镜、电导率仪、表面张力仪分别对微乳液的各工艺参数进行测定。结果表明微乳液体系的稳定性受pH值和电解质浓度影响，随表面张力的减小而趋于稳定，呈现透明的均一体系，而此时的电导率也趋于一稳定值。对微乳液的各组分(表面活性剂、有机相、无机相、助表面活性剂)的影响进行了深入探讨，确定最佳的表面活性剂和使用浓度；对微乳液的液滴尺寸进行控制，以限制粉体颗粒的大小与形状；同时通过对体系的电性能变化的测定，确定了合成过程中W/O微乳液体系油相和水相的连续相分布规律，获得稳定的制备超细粉体的微乳液组成。并由此得出结论，莫来石超细粉体由于受到微乳液的表面修饰与表面包覆，粉体的分散性，粉体的表面性质乃至粉体的相结构和性质都得到改善。 实验结果表明用微乳液法制备超细粉体的技术关键主要是：(1)适当的微乳体系的确定。首先选定用来制备超细粉体颗粒的化学反应及试剂。然后选择一个可以增溶试剂的微乳液体系，要求构成微乳液体系的组分不能同化学试剂发生化学反应或是抑制选定的化学反应的进行。(2)控制反应条件以获得分散、粒度均匀的超细粒子。这些反应条件包括水和表面活性剂的浓度、相对量、试剂的浓度以及微乳液中水核的界面膜的性质等。水和表面活性剂的相对比例决定了微乳液水核的大小，进而决定了超细粒子的尺寸。(3)合理的热处理条件以减少超细粒子的团聚。 微乳液制备超细粉体的特点在于：粒子表面包覆一层表面活性剂分子，从而达到对超细粒子改性的目的，并且使粒子间不易团聚；通过选择合理的表面活性剂分子可对粒子表面进行修饰，并有效控制颗粒的大小和形状。 微乳液法已经成为超细与纳米粉体制备和应用的关键技术，日益受到广泛的重视。

目录

文摘

英文文摘

第一章 绪论

1.1莫来石的晶体结构、组成及特性

1.2莫来石的应用

1.2.1在高温结构材料中的应用

1.2.2在机械材料中的应用

1.2.3在微电子封装材料中的应用

1.2.4在光学材料中的应用

1.2.5其他方面应用

1.3莫来石粉体的研究进展及研究现状

1.3.1莫来石粉体的研究进展

1.3.2传统的莫来石粉体的制备方法

1.3.3莫来石超细粉体的化学制备法

1.4立题的背景和意义

1.5论文的主要研究内容

第二章 实验部分

2.1引言

2.2主要试剂、仪器及研究方法

2.2.1主要试剂

2.2.2实验仪器

2.2.3主要表征手段

第三章 稳定微乳液形成过程及机理研究

3.1实验方案的选取

3.2微乳体系的确定

3.2.1表面活性剂的选择

3.2.2卵磷脂HLB值的测定

3.2.3化学法测定HLB值

3.2.4卵磷脂乳化力的测定

3.2.5助表面活性剂的选择依据

3.3微乳液稳定性研究

3.4结果与讨论

3.4.1微乳液的微观分析

3.4.2各组分对微乳液电导率的影响

3.4.3微乳液表面张力的影响因素

第四章 莫来石超细粉体形成与煅烧工艺研究

4.1引言

4.2莫来石超细粉体的制备工艺过程

4.2.1微乳液的配制

4.2.2前驱粉体的合成过程

4.2.3莫来石超细粉体的形成

4.3结果与讨论

4.3.1莫来石超细粉体的相组成表征

4.3.2莫来石超细粉体微观结构的表征

4.3.3比表面积法表征莫来石超细粉体

4.3.4莫来石超细粉体的成分分析

第五章 结论

致谢

参考文献

攻读学位期间所发表的论文