适于油田采出水的抗硫缓蚀剂的合成与性能研究

摘要

本文以油酸以及二乙烯三胺为原料，合成了油酸基咪唑啉缓蚀剂，并对其进行改性，产物为油酸基咪唑啉季铵盐，将此咪唑啉缓蚀剂与不同物质进行复配。通过正交试验以及单因素变量控制法确定合成油酸基咪唑啉的最佳合成条件以及对其进行季铵化的最佳反应条件。通过电化学测试以及表面形貌电镜扫描分析了缓蚀剂与不同物质的缓蚀协同机理。
　　实验结果表明:通过单因子实验得到油酸基咪唑啉季铵盐缓蚀剂的最佳合成条件为酰化时间为3小时，酰化温度为160℃，环化时间为4小时，环化温度为220℃，原料配比（即油酸与二乙烯三胺的比例）为1∶1.2。通过正交试验可以得到酰化时间对缓蚀剂合成工艺影响最大，其次是酰化温度、原料配比和环化温度。咪唑啉中间体与氯化苄的最佳比例为1∶1.2，季铵化温度为100℃，季铵化时间为3小时。腐蚀介质温度为55℃，pH大于5.2时，缓蚀剂添加浓度为80mg·L-1，此时的缓蚀效率最佳。十二烷基硫酸钠与OP-10与咪唑啉缓蚀剂复配的效果并不如缓蚀剂与其他药剂复配的效果理想，但是都具有缓蚀协同作用。硫脲、丙炔醇、碘化钾的复配效果较好。此外，硫脲与缓蚀剂的复配比例为1∶10;丙炔醇与缓蚀剂的最佳复配比例为3∶20;碘化钾与缓蚀剂的最佳复配比例为3∶100。
　　电化学测试表明:对电化学测试结果进行分析，得出复合缓蚀1、2、3、4皆为阴极控制为主的混合型缓蚀剂，而复合缓蚀剂5则为阳极控制为主的混合型缓蚀剂。对复合缓蚀剂1与复合缓蚀剂3进行了电镜扫描测试。咪唑啉衍生物与腐蚀介质中的硫化物以及Fe形成配位键，在金属表面形成稳定的吸附膜，对H2S的局部腐蚀起到防护作用，与丙炔醇复配之后在金属表面发生缩聚反应，形成的聚合物膜较咪唑啉分子单独形成的聚合物膜更致密，这样就减小了金属表面与腐蚀介质接触的机会，起到了缓蚀的作用。与碘化钾复配则是因为良好的阴离子效应，因此应采取吸附能力强的阴离子。

目录

声明

摘要

第一章 绪论

1．1 前言

1．2 缓蚀剂概述

1．2．1 缓蚀剂定义及分类

1．2．2 缓蚀剂国内外研究现状

1．3 硫化氢腐蚀原理

1．4 缓蚀剂缓蚀机理

1．4．1 电化学理论

1．4．2 改变金属表面状态阻止传质

1．5 缓蚀协同作用

1．5．1 活性阴离子与有机物之间的协同作用

1．5．2 无机物与无机物之间的协同作用

1．5．3 有机物与有机物之间的协同作用

1．5．4 缓蚀剂协同缓蚀稳定性

1．6 缓蚀评价

1．6．1 失重法

1．6．2 电化学方法

1．6．3 表面分析方法

1．7 研究内容

第二章 实验仪器与方法

2．1 实验仪器及药品

2．2 咪唑啉缓蚀剂的性能评价方法

2．2．1 静态失重法评价

2．2．2 电化学分析

2．2．3 试片表面腐蚀形貌测试

第三章 咪唑啉缓蚀剂的合成及其性能评价

3．1 油酸基咪唑啉缓蚀剂的合成

3．1．1 实验步骤

3．2 实验结果分析

3．2．1 合成产物红外表征

3．2．2 酰化时间对咪唑啉中间体缓蚀性能的影响

3．2．3 酰化温度对咪唑啉中间体缓蚀性能的影响

3．2．4 环化温度对咪唑啉中间体缓蚀性能的影响

3．2．5 原料配比对咪唑啉中间体缓蚀性能的影响

3．2．6 中间体合成的工艺条件优化

3．3 季铵化过程的工艺条件优化

3．3．1 季铵化温度对合成产物效果的影响

3．3．2 季铵化时间对合成产物效果的影响

3．3．3 季铵化原料配比对合成产物效果的影响

3．4 本章小结

第四章 咪唑啉季铵盐缓蚀剂性能研究

4．1 咪唑啉季铵盐缓蚀剂在腐蚀介质中的性能研究

4．1．1 腐蚀温度对缓蚀性能的影响

4．1．2 腐蚀介质pH值对缓蚀性能的影响

4．1．3 缓蚀剂添加浓度对缓蚀性能的影响

4．2 咪唑啉季铵盐复配缓蚀性能研究

4．2．1 咪唑啉季铵盐与碘化钾的复配

4．2．2 咪唑啉季铵盐缓蚀剂与OP-10的复配

4．2．3 咪唑啉季铵盐缓蚀剂与丙炔醇的复配

4．2．4 咪唑啉季铵盐缓蚀剂与硫脲的复配

4．2．5 咪唑啉季铵盐缓蚀剂与十二烷基硫酸钠(SDS)复配

4．3 本章小结

第五章 协同作用缓蚀机理探讨

5．1 复合缓蚀剂1电化学测试结果分析

5．2 复合缓蚀剂2电化学测试结果分析

5．3 复合缓蚀剂3电化学测试结果分析

5．4 复合缓蚀剂4电化学测试结果分析

5．5 复合缓蚀剂5电化学测试结果分析

5．6 电镜扫描测试结果

5．7 本章小结

第六章 结论

致谢

参考文献

硕士期间发表论文