YVO4:Eu3+纳米晶的化学合成及其光致发光性能表征

摘要

以Y(NO3)3-6H2O、NH4VO3和Eu2O3为出发原料,采用NAC-FAS方法在<100℃的温度的常压、大气条件下合成了YVO4和YVO4:Eu3+纳米晶,通过改变合成过程中的不同工艺参数,包括醇水比、NaOH加入量和反应时间,研究其对合成YVO4纳米晶的影响；在此基础上,讨论合成过程中的工艺参数等对YVO4:Eu3+纳米晶的直接化学合成的影响规律和NAC-FAS法合成YVO4和多组元YVO4:Eu3+的化学机制；研究与此相关的YVO4:Eu3+纳米晶的晶体结构、晶粒尺寸、表面状态及Eu3+掺杂量对YVO4:Eu3+纳米晶光致发光性能的作用规律。研究结果表明：(1) NAC-FAS法直接合成纳米晶YVO4和YVO4:Eu3+的化学过程中,YVO4和YVO4:Eu3+的固相析出是由于溶解于醇水体系的阴、阳离子反应,形成难溶性、不溶性反应产物(EuVO4、YVO4)形成的；难溶性、不溶性的反应产物析出过程中,部分达到临界固相形核尺寸的固相析出物形成固相核心,或析出相依附于已有核心长大形成固相产物；在一定pH值环境下,随着析出过程的进行,固相核心逐渐长大,同时,析出相通过“析出”过程使离子重排,形成长程有序的晶体相-YVO4和YVO4:Eu3+的纳米晶。(2)在醇水比为100/150、NaOH加入量为2g、反应时间为2-6h、不同Eu3+掺杂量的实验条件下,YVO4:Eu3+纳米晶的平均晶粒尺寸约为25.0±2.0nm,在325nmHe-Cd激光激发下,YVO4:Eu3+的发射谱位于619nm和702nm处,其中619nm处具有最强发射峰,Eu3+临界猝灭浓度大约为20％。(3)随着结晶度的提高、晶粒尺寸的增大,纳米晶的光致发光强度显著增强；在本研究条件下,采用微波处理后的YVO4:Eu3+纳米晶的PL强度比未处理前提高约400%。采用800℃常规热处理lh,YVO4:Eu3+纳米晶的PL强度比未处理前提高约500%。

目录

摘要

Abstract

1 前言

1.1 PDP荧光粉

1.2 稀土钒酸盐发光材料

1.3 纳米发光材料的合成及性能研究

1.3.1 纳米发光材料的制备

1.3.2 后处理对纳米发光材料的影响

1.3.3 NAC-FAS纳米晶合成方法

1.4 本课题的研究意义及内容

2 实验方案与实验条件

2.1 实验方案

2.1.1 YVO_4纳米晶的制备及合成参数的影响

2.1.2 NAC-FAS法合成YVO_4:Eu~(3+)纳米晶

2.1.3 YVO_4:Eu~(3+)纳米晶的后处理工艺研究

2.2 实验条件

2.2.1 主要化学试剂

2.2.2 实验仪器

2.2.3 分析设备

3 NAC-FAS法YVO_4:Eu~(3+)纳米晶的合成

3.1 NAC-FAS法制备YVO_4纳米晶

3.1.1 醇水比对YVO_4纳米晶的影响

3.1.2 NaOH加入量对YVO_4纳米晶的影响

3.1.3 反应时间对YVO_4纳米晶的影响

3.2 YVO_4纳米晶的形成机制

3.3 工艺参数对YVO_4:Eu~(3+)纳米晶的直接化学合成的影响研究

3.3.1 醇水比的影响

3.3.2 NaOH加入量的影响

3.3.3 反应时间的影响

3.3.4 微波处理对合成YVO_4:Eu~(3+)纳米晶的影响

3.4 NAC-FAS法合成YVO_4:Eu~(3+)纳米晶

3.5 小结

4 YVO_4:Eu~(3+)纳米晶光致发光性能研究

4.1 合成工艺参数对光致发光性能的影响

4.1.1 醇水比

4.1.2 NaOH加入量

4.1.3 反应时间

4.2 Eu~(3+)掺杂量

4.3 YVO_4:Eu~(3+)纳米晶的后处理工艺研究

4.3.1 热处理温度对YVO_4:Eu~(3+)纳米晶光致发光性能的影响

4.3.2 热处理时间对YVO_4:Eu~(3+)纳米晶光致发光性能的影响

4.3.3 热处理方式对YVO_4:Eu~(3+)纳米晶光致发光性能的影响

4.3.4 微波处理时间对YVO_4:Eu~(3+)纳米晶光致发光性能的影响

4.4 小结

5 结论

致谢

参考文献