咪唑类离子液体合成及铝的电沉积研究

摘要

本文研究了咪唑类离子液体的制备及性质：首先以溴乙烷与N-甲基咪唑为原料合成了中间体溴化1-乙基-3-甲基咪唑盐([EMIM]Br)，然后再分别与NaBF4、KPF6进行复分解反应制备了亲水性离子液体四氟硼酸1-乙基-3-甲基咪唑([EMIM]BF4)和憎水性离子液体六氟磷酸1-乙基-3-甲基咪唑([EMIM]PF6)。同时，测定了离子液体[EMIM]BF4，[EMIM]PF6的密度、粘度、电导率等物理性质，并对离子液体及其中间体的纯度进行了分析。最后利用红外光谱和紫外光谱对[EMIM]Br，[EMIM]BF4，[EMIM]PF6的化学结构进行表征，证明与预期结构相符。另外，合成了[BMIM]BF4离子液体，对其物理性质进行了测定，通过红外、紫外光谱验证了其结构。 对[EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体的密度，电导率及粘度随温度变化曲线进行了研究，结果表明，密度随温度的升高而降低，电导率对温度升高而升高，粘度随温度升高而降低，电导率、粘度与温度成线性关系。电导率活化能大于粘度活化能，说明电导率随温度变化不如粘度随温度变化剧烈。 [EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体电导率在室温下很低，加入了甲醇、丙酮及四氯化碳，研究了有机溶剂对电导率的影响，结果表明，离子液体电导率随有机溶剂浓度的增加先增大后减小，有机溶剂对电导率的影响大小顺序为丙酮>乙醇>四氯化碳。 在氮气气氛下，合成了中间体[BMIM]Br和[BMIM]Br-AlCl3离子液体，对离子液体[BMIM]Br-AlCl3的密度、粘度、电导率等物理性质进行了测定，采用红外光谱对其结构进行了表征。并对[BMIM]Br-AlCl3离子液体电导率随温度的变化进行了研究，结果表明，温度升高，离子液体的电导率随之升高，电导率对数与温度倒数的关系符合Arrhenius公式。在298.15K下进行了16小时铝电解实验，研究结果表明，铝基离子液体(BMIM)Br-AlCl3可电沉积得到铝；扫描电镜(SEM)结果显示，阴极新生态的铝晶粒生长完整、晶界完善；用X射线能谱(XRD)分析阴极表面发现，主元素为铝，还含有微量的氧元素。

目录

文摘

英文文摘

声明

第一章绪论

1.1离子液体的定义及其种类

1.2离子液体的发展历史

1.3离子液体的应用

1.3.1离子液体在分离过程中的应用

1.3.2离子液体在电化学过程中的应用

1.3.3离子液体在其他反应中的应用

1.4室温离子液体电解铝的研究

1.5本课题研究的主要内容

第二章实验部分

2.1实验试剂与仪器

2.1.1实验试剂

2.1.2主要仪器

2.1.3部分试剂的纯化

2.2[EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体的合成及提纯

2.2.1中间体溴化1-乙基3-甲基咪唑[EMIM]Br的合成

2.2.2氟硼酸、氟磷酸咪唑离子液体的合成

2.2.3氟硼酸、氟磷酸咪唑离子液体的表征手段

2.3[BMIM]BF4离子液体的合成及表征

2.4[BMIM]Br-AlCl3离子液体的合成

2.4.1中间体溴代1-丁基3-甲基咪唑[BMIM]Br的合成

2.4.2 [BMIM]Br-AlCl3离子液体的合成

2.4.3 [BMlM]Br-AlCl3离子液体电化学测试

2.5 [BMIM]Br-AlCl3离子液体电沉积铝

第三章 咪唑类离子液体的性质研究及表征

3.1[EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体物理化学性质的研究

3.1.1 [EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体的溶解性

3.1.2 [EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体的密度

3.1.3 [EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体的吸水性

3.1.4 [EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体的电导率

3.1.5 [EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体放的粘度

3.1.6 [EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体的纯度

3.2 [EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体结构的表征

3.2.1 [EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体红外光谱

3.2.2 [EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体紫外谱图

3.2.3有机溶剂对[EMIM]BF4与[EMIM]PF6离子液体电导率的影响

3.3 [BMIM]BF4离子液体的性质及表征

3.3.1 [BMIM]BF4离子液体的物理性质

3.3.2 [BMIM]BF4离子液体结构表征

3.4小结

第四章 氯铝酸类离子液体性质及铝的电沉积

4.1 [BMIM]Br-AlCl3离子液体的物理性质

4.2 [BMlM]Br-AlCl3离子液体结构的表征

4.2.1 [BMIM]Br-AlCl3离子液体红外光谱

4.2.2 [BMIM]Br-AlCl3离子液体紫外光谱

4.2.3 [BMIM]Br-AlCl3离子液体电化学测试

4.3电解后电极的分析

4.3.1电极重量

4.3.2电极表面SEM

4.3.3电极表面能谱

4.4 小结

第五章结论

致谢

参考文献

硕士期间发表论文情况