蒸发结晶法制备Mo-20Cu复合材料的组织及性能研究

摘要

本论文采用化学合成-蒸发结晶法制备了Mo-20Cu复合粉末，在试验中将四钼酸铵和硝酸铜粉末配置成溶液，在蒸发结晶器中通过优化工艺参数制备出钼铜复合前驱体粉末。再将前驱体通过干燥、煅烧、还原完成钼铜复合粉体的制备。研究了蒸发结晶工艺对钼铜前驱体的物相、形貌和粒度大小的影响规律。此外探讨了热压烧结和H2气氛无压烧结对钼铜复合材料组织和性能的影响。 蒸发结晶工艺研究结果表明：硝酸铜溶液pH值对钼铜前驱体的物相组成和形貌有很大影响，搅拌速率和加热功率对前驱体物相没有影响，但对粉体形貌影响较大。随着加热功率的增加，前驱体颗粒增大且形貌变得无规则生长，搅拌速率的增大会导致颗粒细化，粉体出现团聚现象。综合考虑，pH值为3，搅拌速率为500r/min，加热功率为0.3kw时制备出的前驱体粉末颗粒形貌规则，大小分布均匀，呈棒条状分布，前驱体物相除了(NH4)2Cu(MoO4)2，CuMoO4N0.42H1.26·2.4H2O外，还有少量的(NH4)4Mo8O26。 前驱体在500℃煅烧后粉末由CuMoO4和MoO3组成，分别在500℃和900℃下H2气氛下二段还原后得到平均粒度为300nm的超细Mo-Cu复合粉末，并且钼铜两相分布均匀，在结构上呈“包覆型”粉末，该粉末具有良好的烧结性能。 将制备出的复合粉末采用热压烧结和H2气氛无压烧结。随着烧结温度的增大，液相铜数量增多，组织中铜网的连续性较好，品粒尺寸也随之增大。1100℃热压烧结3.5h，复合材料的密度，硬度，抗弯强度，压缩屈服强度达到最好分别为：95.7%，235.7HV，816MPa，770MPa。在1350℃H2气氛无压烧结2h，复合材料的密度，硬度，抗弯强度，压缩屈服强度达到最好分别为92.87%.198.5HV，964MPa，482MPa。在这两种烧结方式中，材料导电性相差不大，分别为18.72MS/m和17.9MS/m。但是在相同烧结工艺下加入0.7%Fe，烧结体组织和性能均有所改善，因为Fe和Mo形成固溶体，固溶强化引起材料强度增大。硬度、抗弯强度和压缩强度分别为223.5HV，1074MPa，614MPa，但是Fe的加入使Mo和Cu电子散射产生的电阻增大，从而导致电导率下降为16.5MS/m。

目录

第一个书签之前

摘要

Abstract

1 绪论

1.1 钼铜复合材料的性质

1.1.1 钼和铜的性质

1.1.2 钼铜复合材料的性质

1.2 钼铜复合材料的应用

1.3 钼铜复合粉体制备工艺

1.3.1 传统制备工艺

1.3.2 新型制备工艺

1.3.3 活化元素烧结

1.4 钼铜复合材料制备方法

1.4.1 熔渗法

1.4.2 等静压成形技术

1.4.3 真空热压烧结

1.4.4 放电等离子烧结

1.5 研究目的和研究内容

1.5.1 研究目的

1.5.2 研究内容

2 钼铜复合材料制备及试验方法

2.1 蒸发结晶制备Mo-20Cu复合粉末

2.1.1 钼铜前驱体的制备

2.1.2 CuMoO4+MoO3粉体的制备

2.1.3 氢气还原制备Mo-20Cu复合粉末

2.2 钼铜复合粉末的烧结

2.3.1 差热-热重分析

2.3.2 X射线衍射（XRD）分析

2.3.3 扫描电子显微镜（SEM）观察

2.3.4 透射电子显微镜(TEM)观察

2.4 钼铜复合材料密度及压坏收缩率测试

2.4.1 钼铜烧结体密度的测试

2.4.2 钼铜烧结体收缩率的测试

2.5 钼铜复合材料力学和电学性能测试

2.5.1 显微维氏硬度测试

2.5.2 室温压缩实验

2.5.3 室温弯曲实验

2.5.4 烧结体导电率测试

2.6 研究技术路线图

3 蒸发结晶法制备钼铜复合粉末工艺分析

3.1 硝酸铜溶液pH值对钼铜前驱体粉末的影响

3.1.2 前驱体粉末形貌分析

3.2 加热功率对钼铜前驱体粉末的影响

3.2.1 XRD物相分析

3.2.2 前驱体粉末形貌分析

3.3 搅拌速率对前驱体粉末的影响

3.3.1 XRD物相分析

3.3.2 前驱体粉末形貌分析

3.4 煅烧过程分析

3.4.1 钼铜前驱体粉末的差热-热重分析

3.4.2 不同温度下煅烧产物的物相和形貌分析

3.5.1 钼铜复合粉末XRD分析

3.5.2 钼铜复合粉体SEM形貌分析

3.5.3 钼铜复合粉体TEM分析

3.6 本章小结

4 不同烧结方式制备钼铜复合材料显微组织和成分分析

4.1 烧结体表面显微组织

4.1.1 热压烧结工艺参数对烧结体表面显微组织的影响

4.1.2 无压烧结温度对烧结体表面显微组织的影响

4.2 烧结体断口形貌和成分分析

4.2.1 热压烧结工艺参数对断口形貌的影响

4.2.2 无压烧结温度对断口形貌的影响

4.3 本章小结

5.1 烧结体密度和硬度实验结果与分析

5.1.1 热压烧结

5.1.2 氢气气氛无压烧结

5.2 烧结体室温压缩实验结果与分析

5.2.1 热压烧结

5.2.2 氢气气氛无压烧结

5.3 烧结体室温抗弯强度实验结果与分析

5.3.1 热压烧结

5.3.2 氢气气氛无压烧结

5.4 烧结体导电性实验结果与分析

5.4.1 热压烧结

5.4.2 氢气气氛无压烧结

5.5 不同烧结方式下制备的钼铜复合材料性能对比讨论

5.6 本章小结

6 结论

致谢

参考文献