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【6h】

三维织态自组装聚吡咯膜的合成与表征

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1绪论

1. 1 导电聚合物

1. 2 聚吡咯

1. 3 聚吡咯合成方法

1. 4 界面聚合

1. 5 立题依据

1. 6 研究目的及内容

2实验药品及表征方法

2. 1 实验药品及设备

2. 2 表征手段

3单组份表面活性剂对界面聚合聚吡咯的影响

3. 1试验操作与配方

3. 2 结果与分析

3. 3本章小结

4 温度对界面聚合的影响

4. 1实验操作与配方

4. 2 结果与分析

4. 3 本章小结

5 多元表面活性剂复配体系对界面聚合聚吡咯的影响

5. 1 实验操作与配方

5. 2 结果与分析

5. 3 本章小结

6 结论及展望

6. 1 论文结论

6. 2 研究展望

致谢

参考文献

附录

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摘要

本征型导电高分子聚吡咯具有环境友好、导电率高、多样化的制备手段以及形貌可控等独特优势广泛用于电极材料、化学传感器、催化剂、药物载体、电致变色以及电磁屏蔽等领域。随着对聚吡咯材料研究深入,学者们发现导电聚合物的微观形貌一方面与其比电容、导电率以及机械性能有着直接联系,另一方面又决定于其制备手段。因此探索恰当聚合方法制备出适于材料性能发挥的形貌是目前研究的关键也是热点。
  本文采用界面聚合手段制备三维织态自组装聚吡咯薄膜,通过添加不同种类的表面活性剂改善界面区活性,形成多分散体系并引导聚吡咯分子进行自组装沉积,调整聚合温度改变界面环境,研究不同界面因素对聚吡咯自支撑膜物理化学性能的影响以及对成膜机理的探索。最后利用红外光谱,扫描电镜以及循环伏安法对样品的分子结构、微观形貌以及电学性能进行表征,得出最合适于电极材料应用的聚吡咯制备方案为:在0℃、水相中添加2.00g/L Twee n80条件下,通过界面聚合5h后得到聚吡咯薄膜,电导率为4.545S/cm。在1.00mol/L NaNO3电解液中、扫描速率为50.0mV/s,测得样品比电容为429.97F/g,循环1000次后比电容保留87.3%。
  添加单组分表面活性剂对界面聚合制备自支撑聚吡咯膜的分子结构没有影响但对微观形貌以及比电容影响明显。其中SDBS、CTAB、OP-10、Tween80和Span80影响下聚吡咯微观形貌分别呈峡谷地貌型、柳絮型、囊泡堆积型、水藻型、和线团型特征结构;比电容方面CTAB效果最差,Tween80效果最好,在浓度为2.00g/L时达到论文中所有实验的最优值。
  通过在2.00g/L Twee n80条件下进行聚合温度研究,结果表明:升高聚合温度,样品红外光谱没有出现明显的过氧化或其他副产物峰位;微观结构上,随着温度升高,Twee n80条件下的水藻型结构的尺寸变大,孔隙变小,最终趋向于囊泡堆积型结构转变,比表面积分析显示聚合温度在0℃下样品BET比表面积为106.3m2/g远高于30℃下样品BET比表面积的41.3m2/g;升高聚合温度,聚吡咯在热稳定性上存在优越性,随着温度升高,样品比电容呈下降趋势,但下降趋势减弱。
  多组分复配实验表明:样品形貌以及其比电容受复配表面活性剂配方影响显著。二元表面活性剂复配体系中,随着HL B值连续升高,聚吡咯形貌从线团型特征构逐渐向水藻型特征结构演变;比电容随HLB值的连续升高呈―W‖型关系曲线,当HLB值为9.0时,达到Twee n80/Span80复配体系的最优比电容,为372.33F/g;三元表面活性剂复配实验中,聚吡咯微观形貌随着WtOP-10升高,由蛛卵堆积结构演变为孔洞互穿型结构,且此时达到最高比电容值为426.18F/g,复配体系中OP-10和Span80浓度分别为1.45g/L、1.55g/L。

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