氧化铁皮制备纳米Fe3O4粉末及磁性能研究

摘要

氧化铁皮作为钢铁企业生产过程中的一种固体废弃物，因其含铁量高而具有重要的回收再利用价值，但目前回收利用技术得到的产品的附加值普遍比较低。纳米Fe3O4粉末是一种具有反尖晶石结构的铁氧体，具有粒径小、分布范围窄、磁响应优良、表面性能稳定、良好的生物相容性等特点。广泛应用于重金属吸附、催化剂、造影成像、靶向给药、细胞分离等领域。因此探索附加值更高的氧化铁皮回收利用技术具有重要的理论意义和实用价值，该领域的研究也引起众多研究者的关注。
　　本文以氧化铁皮为原料，采用氢氧化物沉淀提纯净化的方法得到纯净的硝酸铁颗粒，以硝酸铁作为铁源，采用还原法制备单一相纳米Fe3O4粉末,并研究其磁性能。利用X射线衍射（XRD）和傅里叶红外光谱（FTIR）分析产物的物相，利用场发射透射电镜（HRTEM）对颗粒进行表征，通过振动样品磁强计（VSM）对制备的粉末进行磁性能测试。
　　研究结果表明：
　　利用钢铁厂的氧化铁皮制备硝酸铁颗粒发现，随着硝酸的浓度增加，硝酸铁的收得率不断增加。当硝酸的浓度为10mol/L时，20g氧化铁皮中Fe(NO3)3所得质量为9.77g，Fe(NO3)3的收得率为48.85％。
　　还原法制备纳米Fe3O4粉末。首先通过热力学计算、燃料比计算和差热分析，推导出反应物的用量、反应温度，研究碳还原阶段的合成机理。改变硝酸铁和柠檬酸的摩尔比、反应温度和反应时间等条件对最终产物物相的影响。当n[Fe(NO3)3·9H2O]:n[C6H8O7·H2O]=1：1，碳还原温度600℃，保温时间为20min时形成了单一相、颗粒分散、粒径在2~30nm的纳米Fe3O4粉末。当加入爆炸剂苦味酸时，干凝胶的制备条件为n[Fe(NO3)3·9H2O]:n[C6H8O7·H2O]=1：0.8，干凝胶和苦味酸质量比为12：1时，在温度分别为500℃、550℃、600℃时都形成了粒径在15~25nm的纯净纳米Fe3O4粉末。
　　对不同反应装置和不同反应温度制备的纳米Fe3O4粉末，进行形貌和磁性能的研究得出：高压釜制备的纳米Fe3O4颗粒尺寸为2~20nm；石英管制备的纳米Fe3O4颗粒尺寸为10~30nm。高压釜制备的纳米Fe3O4颗粒饱和磁化强度Ms=75.3emu·g-1；石英管制备的纳米Fe3O4颗粒饱和磁化强度Ms=96.84emu·g-1。当加入爆炸剂苦味酸时，在温度分别为500℃、550℃、600℃时测试发现纳米Fe3O4粉末饱和磁化强度在600℃时达到最大87.86emu·g-1。

目录

声明

1. 绪论

1.1引言

1.2纳米材料的基本效应

1.3纳米Fe3O4粉末的基本性质

1.4纳米Fe3O4粉末的制备方法

1.5氧化铁皮制备纳米铁氧化物

1.6纳米Fe3O4粉末的应用进展

1.7研究目的及主要研究内容

2氧化铁皮制备硝酸铁

2.1实验材料及设备

2.2成分分析

2.3原理分析

2.4实验过程

2.5实验结果及讨论

2.6小结

3还原法制备纳米Fe3O4粉末

3.1实验理论计算

3.2实验试剂与仪器

3.3实验过程与表征

3.4实验结果及讨论

3.5本章小结

4纳米Fe3O4粉末形貌和磁性能研究

4.1纳米Fe3O4粉末形貌

4.2纳米Fe3O4粉末磁性能

4.3本章小结

5结论

致谢

参考文献

攻读硕士期间发表论文