离子液体辅助合成纳米Fe3O4及制备核壳磁复合催化剂的研究

摘要

磁性纳米材料由于具有独特的物理化学性质，在生物医学、催化、环保、磁性记录材料等领域都有广泛应用。本文采用离子液体辅助溶剂热法首次成功合成了珊瑚状Fe3O4纳米团簇，并将合成的Fe3O4纳米团簇用于光助催化降解水溶液中的苯酚。此外，在扩展的Stober法基础上，创新性采用酚醛树脂煅烧法在无外加还原剂的情况下制备了负载Pd的核壳结构磁性复合催化剂，并通过Suzuki偶联反应评价其催化性能。
　　首先以硝酸铁为前驱体、乙二醇为溶剂和还原剂、离子液体1-癸基-3甲基咪唑氯盐（[Dmim]Cl）为结构导向剂，采用离子液体辅助溶剂热法合成了珊瑚状Fe3O4纳米团簇，该团簇由片状Fe3O4组装形成，比表面积为23.8 m2g-1，饱和磁化强度为50.1 emug-1；作为对比，未加入离子液体时合成了球形Fe3O4纳米团簇，该团簇由Fe3O4纳米颗粒组装形成，比表面积为14.5 m2g-1，饱和磁化强度为40.2 emu·g-1。在此基础上深度揭示了离子液体诱导晶体定向生长的模板作用机理。此外，将合成产物用于紫外光辐射氧化降解苯酚，结果表明合成的珊瑚状Fe3O4纳米团簇的催化活性明显高于球状纳米团簇，能高效降解水中苯酚，反应3h苯酚降解率即高达99.07％。
　　对于核壳结构磁性复合催化剂的合成，首先采用扩展的Stober法合成了酚醛树脂包覆Fe3O4的核壳结构(Fe3O4@RF)，并创新性采用酚醛树脂煅烧法成功制得核壳结构磁性复合催化剂(Fe3O4@C-Pd)，纳米Pd分散性好，且无需额外添加还原剂。纳米Pd粒径随煅烧温度的升高而增加，550℃煅烧所得磁性复合催化剂中纳米Pd粒径为10 nm，负载量为8.73%，饱和磁化强度为54.90emu·g-1；进而选择Suzuki偶联反应评价合成其催化性能，结果表明550℃下煅烧得到的催化剂对Suzuki反应具有最高的催化活性，且具有很好的底物普适性，特别是以碘苯作为反应物时，0.5 h产物收率即可达到100%，且该催化剂可通过外加磁场轻松回收，重复使用性好，循环反应10次后Suzuki反应产物收率依然高达90.68%，活性组分Pd损失率仅为9.16%。

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前言

第一章 文献综述

1.1 磁性纳米材料

1.2 离子液体

1.3 本课题的研究内容和意义

第二章 离子液体辅助合成磁性纳米团簇的研究

2.1 本章主要研究内容

2.2 实验原料与仪器

2.3 实验步骤

2.4 分析与表征手段

2.5 实验结果与讨论

2.6 离子液体模板作用机理研究

2.7 不同合成方法的氧化铁表面性质和磁性能

2.8 不同合成方法的氧化铁催化性能比较

2.9 本章小结

第三章 核壳结构磁性复合催化剂的制备及其用于Suzuki反应的研究

3.1 本章主要研究内容

3.2 实验原料与仪器

3.3 实验步骤

3.4 分析与表征手段

3.5核壳结构磁复合催化剂Fe3O4@C-Pd的制备

3.6 Fe3O4@C-Pd催化Suzuki反应的研究

3.7 本章小结

第四章 结论

1 离子液体辅助溶剂热法合成Fe3O4纳米团簇

2核壳结构磁性复合催化剂的制备及其用于Suzuki反应的研究

参考文献

发表论文和参加科研情况说明

致谢