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Ti3SiC2新型耐高温吸波材料的制备及性能研究

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第一章 绪论

1.1 引言

1.2 吸波材料微波吸收机理

1.3 吸波材料的研究现状

1.4 Ti3SiC2吸收剂的研究现状

1.5 本论文的研究内容

第二章 实验方案和研究方法

2.1 引言

2.2 实验仪器和制备设备

2.3 实验方案

2.4 研究方法

第三章 高温固相反应法制备Ti3SiC2粉体吸收剂

3.1 引言

3.2 实验方法

3.3 结果与讨论

3.4 本章小结

第四章 Al掺杂Ti3SiC2粉体吸收剂的制备及性能

4.1 引言

4.2 实验方法

4.3 结果与讨论

4.4 本章小结

第五章 Ti3SiC2/SiC复合陶瓷的制备及其抗氧化性能

5.1 引言

5.2 Ti3SiC2/SiC复合陶瓷的制备和表征

5.3 实验结果与讨论

5.4 小结

第六章 结论

参考文献

致谢

作者简介

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摘要

吸波材料作为电磁防护与隐身技术的主要途径之一,其性能取决于吸收剂对电磁波的损耗能力。对于武器装备高温部位的隐身和高温下的电磁防护,需要可以承受高温的微波吸收剂。Ti3SiC2因兼有金属和陶瓷的优异特性,有望成为一种新型的耐高温微波吸收剂。本文通过X射线衍射分析、扫描电子显微镜、能谱分析、X光电子能谱和介电性能测试等方法,系统研究了Ti3SiC2及Al掺杂Ti3SiC2粉体吸收剂的制备、结构以及性能之间的关系,探讨了Ti3SiC2/SiC陶瓷材料的制备及其高温抗氧化性能,并讨论了各自相关的机理。
  以2Ti/xSi/TiC(1.6  采用2Ti/2Si/3TiC为原料合成了Ti3SiC2粉体微波吸收剂,研究了温度对产物结构、成分和性能的影响。结果表明:在1300℃-1450℃温度范围,合成产物中Ti3SiC2含量随温度的升高整体上是增大的,当合成温度为1400℃时,Ti3SiC2含量高达99.8%。由EDS与XPS分析可知,Ti3SiC2在1300℃时已被合成。介电性能的测试结果表明:样品的介电常数实部ε′、虚部ε″和损耗角正切tanδ值整体上随着Ti3SiC2含量的增加而降低,杂质相TiC的含量以及晶体中的缺陷都会对样品的介电性能有一定的影响。
  研究了Si含量、氧化时间和氧化温度等因素对Ti3SiC2高温抗氧化性能的影响。当样品在600℃氧化2h后,发现原料中Si含量越多,样品的抗氧化性能就越好。对以2Ti/2Si/3TiC为原料合成的产物在600℃下氧化不同时间,结果表明:氧化时间越长,样品表面断裂的形貌特征就越明显,产物氧化程度就越严重,介电性能的测试结果进一步表明了上述结论。另外,研究了以2Ti/2Si/3TiC为原料合成产物在600℃、800℃和1000℃温度下的氧化行为,发现当氧化温度为1000℃时,Ti3SiC2样品已被严重氧化。
  以Ti/Si/TiC粉为原料、Al粉为掺杂剂,在1300℃真空气氛下采用高温固相反应法制备了不同Al掺杂的Ti3SiC2吸收剂。结果表明:少量Al的添加可以提高合成产物的纯度,但随着Al掺杂量的增加,产物的纯度降低。生成粉体颗粒粒径尺寸随着Al含量的增加而增大,Al掺杂形成的产物为Ti3Si(Al)C2固溶体。介电性能的测试结果表明:随着Al含量的增加,Al掺杂样品介电性能变差,其中5%Al掺杂样品具有最佳的微波介电特性。另外,通过Al掺杂可以有效地提高合成产物的抗氧化性,5%Al掺杂样品表现出最好的抗氧化性能。
  采用3TiC/2Si/2Ti、3TiC/2Si/0.2Al/2Ti和3TiC/2Si/0.2Al不同原料体系,通过热压烧结技术,在1400℃保温2h制备Ti3SiC2陶瓷材料研究其抗氧化性能。结果表明:Ti3SiC2/SiC复合陶瓷具有最佳的高温抗氧化性能,其在1000℃热处理10h后表面的氧化层厚度仅为7μm。同时以3TiC/2Si/0.2Al为原料,对比研究了不同烧结制度制备Ti3SiC2/SiC陶瓷的高温氧化特性,结果表明:分步烧结工艺制备的Ti3SiC2/SiC陶瓷具有更好的高温抗氧化性能。Ti3SiC2/SiC陶瓷的抗氧化机制主要是向体外扩散的Ti原子和Al原子与向体内扩散的O原子反应形成致密的氧化层,该氧化层阻碍了Ti3SiC2材料的进一步氧化,有效地提高了Ti3SiC2材料的高温抗氧化性能。

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