柔版显示用白色电泳颗粒和微胶囊的制备

摘要

从1888年奥地利人Reinitzer发现液晶，到1897年德国人发明阴极射线管显示器(CRT)，迄今，显示器的发展已经历了近百年的历史。微胶囊电子墨水(EncapsulatedElectrophoreticInk，E-Ink)是由美国麻省理工学院媒体实验室于2001年提出的一种新型的柔性显示材料，利用电泳显示原理，创造性地把颜料颗粒和深色燃料溶液包裹在微胶囊内，实现显示。 电子墨水是一种墨水状的悬浮物，在不同极性的电压下，呈现出不同的稳定状态，从而显示出不同的颜色和灰度。在外电场作用下可以实现可逆、双稳态、柔性显示。经过几年的快速发展，电子墨水已经发展成为一个内涵相当丰富的概念，渐渐地与电子纸合而为一。通常人们把所有柔性具有双稳态的显示材料都称为电子墨水。 本课题着重研究白色电泳颜料颗粒的制备及其表面改性包裹，以使其符合电子墨水对电泳颗粒的性能要求，同时制备出电子墨水用微胶囊来。 采用钛酸丁酯(TBOT)为原料，超声水解法制备了球形、表面光滑、单分散性较好、粒径为300nm左右的实心TiO2颗粒，简单讨论了钛酸丁酯超声水解的反应原理，在反应过程中添加聚乙烯醇(PVA)和聚乙烯吡咯烷酮(PPA)作为水解过程的控制剂，通过X射线衍射仪(XRD)、示差扫描量热分析仪(DSC)和场发射扫描电子显微镜(FE-SEM)测试，讨论了不同条件对制备的TiO2颗粒晶型、粒径大小和粒径分布的影响，并尝试用双氧水浸泡二氧化钛粉体颗粒后，用甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPS)对其进行表面改性，使无机颗粒表面从亲水性转变为亲油性，成为包裹聚苯乙烯的桥梁。 以十二烷基磺酸钠为乳化剂，过硫酸铵为引发剂，苯乙烯单体采用乳液聚合法制各聚苯乙烯微球，将其和经过表面改性的二氧化钛粉体分散到无水乙醇中，在一定温度下合成聚苯乙烯包裹的二氧化钛复合颗粒。讨论了PS/TiO2复合微球的包裹层厚度计算，pH值、乳化剂对复合颗粒性能的影响。复合后改善了二氧化钛颗粒在四氯乙烯中的悬浮性能。观察包裹后的颗粒表面形貌和粒径分布情况，应用傅立叶红外光谱仪(FTIR)探测聚苯乙烯与二氧化钛颗粒表面化学键合情况及苯乙烯单体的用量对颗粒表面包裹的量的影响，用场发射扫描电镜(FE-SEM)及高分辨率透射电镜(HR-FEM)观察复合微球的显微形貌。用Zeta电位粒度仪观察复合微球的荷电情况，发现包裹聚苯乙烯后显著提高了二氧化钛在四氯乙烯溶剂中的荷电和分散稳定性。 采用原位沉积法，以脲醛树脂为胶囊壁材，制备了脲醛树脂电子墨水微胶囊。具体的做法是用低分子量的水溶性尿素和甲醛为原料，加入明胶、聚乙烯醇作为系统改性剂，调节pH值，制备出结构紧密的脲醛树脂。原位沉积法产率高，制备出来的微胶囊表面光洁。研究了原位沉积法的机理，温度、时间、pH值等反应条件对树脂性能的影响。实验结果表明在以PVA为系统改性剂，PH=2.0，油相量为15mL，乳化60min，恒温55℃反应4h时，有利于形成球形，表面光洁，密封性能和机械强韧性较为良好的微胶囊。

目录

文摘

英文文摘

声明

1文献综述

1.1显示技术与器件概述

1.1.1液晶显示技术(LCD)

1.1.2等离子显示器(PDP)

1.1.3场发射显示技术(FED)

1.1.4数字光处理技术(DLP)

1.1.5液晶硅显示技术(LCOS)

1.2电子墨水柔版显示技术

1.2.1电子墨水的概念

1.2.2电子墨水的种类

1.3微胶囊电子墨水的组成及材料

1.3.1分散相—电泳颗粒

1.3.2染料

1.3.3电荷控制剂

1.3.4稳定剂

1.3.5分散介质

1.3.6电子墨水微胶囊的制备

1.4电泳颗粒的制备和表面改性、包裹

1.4.1电泳颗粒的制备

1.4.2电泳颗粒表面荷电

1.4.3表面包裹[67]

1.5电泳柔性显示器件衬底材料[72]

1.6微胶囊电泳柔性显示器件的制备

1.6.1平版印刷光蚀刻制备工艺

1.6.2旋涂制备工艺

1.7课题设计

1.7.1研究内容

1.7.2技术路线与研究方法

1.7.3拟解决问题

2二氧化钛显色颗粒的制备、性能与表面改性

2.1引言

2.2实验部分

2.2.1实验原料

2.2.2实验设备

2.2.3测试仪器

2.2.4实验步骤

2.3结果与讨论

2.3.1超声化学法制备TiO2粉体反应机理分析

2.3.2实验条件对TiO2晶粒的影响分析

2.3.3 TiO2的TG-DTA分析

2.3.4 TiO2的XRD分析

2.3.5 TiO2的SEM分析

2.3.6改性TiO2颗粒红外分析

2.4小结

3聚苯乙烯包裹白色TiO2显色颗粒

3.1引言

3.2实验部分

3.2.1实验原料

3.2.2实验设备

3.2.3测试仪器

3.2.4实验步骤

3.3聚苯乙烯包裹白色TiO2颗粒结果与讨论

3.3.1包裹层理论厚度计算

3.3.2分散介质pH值对TiO2/PS复合微球的影响

3.3.3乳化剂十二烷基磺酸钠(SDS)的作用

3.3.4 TiO2/PS复合微球的红外分析

3.3.5 Zetasizer测试分析

3.3.6复合微球在有机溶剂中的分散性

3.3.7苯乙烯浓度对复合微球粒径的影响

3.4小结

4原位沉积法制备脲醛树脂电子墨水微胶囊

4.1引言

4.2实验部分

4.2.1实验原料

4.2.2实验设备

4.2.3测试仪器

4.2.4实验步骤

4.3结果与讨论

4.3.1 PVA改性原位沉积法制备脲醛树脂微胶囊的原理

4.3.2微胶囊粒径分布曲线

4.3.3系统改性剂对制备过程的影响

4.3.4 pH值对微胶囊性能的影响

4.3.5乳化时间对微胶囊粒径及包封率的影响

4.4小结

5结论与展望

5.1结论

5.2建议与展望

致 谢

参考文献

攻读硕士学位期间所发表论文