中碱性施胶剂阳离子松香的合成及应用

摘要

阳离子松香中碱性施胶剂粘度低、稳定性好，施胶时可减少明矾用量；可加入CaCO3等填料以降低生产成本；可自行留着在带有负电荷的纸纤维表面；可在接近中性的系统中应用，提高纸张强度和耐久性。并且阳离子松香中性施胶剂除具有反应性施胶剂AKD和ASA的全部优点外，同时还克服了它们的不足之处，具有广阔的开发与应用前景。 以三甲胺(TMA)和环氧氯丙烷(EPIC)为反应原料，气液相反应合成缩水甘油基三甲基氯化铵(GTMAC)。合成GTMAC的最佳工艺条件为：反应温度18℃，反应时间16h，n(TMA)：n(EPIC)=1.2:1。该条件下GTMAC的收率为64.24％，活性物(GTMAC)质量分数为97.43％，熔点为137～139℃，外观为白色针状晶体。合成反应结束后，抽滤所得GTMAC以丙酮洗涤，然后低温真空干燥保藏。 以GTMAC和松香(rosin)为原料合成缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香，最佳合成条件为：n(rosin)：n(GTMAC)=1.1:1，反应时间6h，催化剂硬脂酸钠用量为反应物质量的5％，丙酮回流，温度控制在65～70℃之间，在此条件下，酸值为33.72mgKOH/g，酯化率为78.94％，收率为85.71％，外观为棕红色粘稠状液体。 将松香在反应容器内熔化，温度控制在145～155℃，搅拌速度为150～200r/min，待松香全熔后，慢慢均匀地加入改性松香和助乳化剂AEO-20、Span60，改性松香用量为松香质量的16.67％，助乳化剂用量为松香质量的5％，m(AEO-20)：m(Span60)=4:1，控温在110～120℃，继续搅拌约20min，形成松香乳液(W/O)；调节已乳化的松香乳液温度至95～105℃，控制搅拌速度1500～2000r/min，把事先煮沸的70～80℃的去离子水以约25mL/min的速度加入，当出现白晕圈时表明转相完成，加入其余的去离子水，降低搅拌速度至100r/min，在80℃左右的水浴中继续搅拌10min，形成松香乳液(O/W)；加入稳定剂聚乙烯醇，其用量为松香质量的4％，然后用冰水浴冷却至40℃以下，得到松香乳液，外观为白色乳液，固含量为30％，游离松香含量为21.47％，pH值在5.0～6.0之间，Zeta电位为+34mV，粘度为76.4mPa.s，稳定性较好。 将所制备的阳离子松香乳液用于施胶实验，研究了施胶工艺及工艺过程中各因素对施胶效果的影响，检测了抄纸片的物性。当阳离子松香乳液pH值在6.5～8时，施胶度变化不大；在一定绝干浆条件下，胶料用量1.0％左右，硫酸铝用量1.0％，助留剂(CPAM)用量0.07％，施胶效果显著；填料碳酸钙用量在0～20％范围内，施胶度变化不明显。同时，阳离子松香乳液施胶后抄造的纸张强度明显优于普通白色松香胶施胶时抄造的纸张。

目录

文摘

英文文摘

声明

1文献综述

1.1引言

1.2松香的组成及性质

1.2.1松香的组成

1.2.2松香的物理性质

1.2.3松香的化学性质

1.3松香施胶剂的发展历程

1.3.1皂化松香胶

1.3.2强化松香胶

1.3.3分散松香胶

1.4浆内施胶剂的研究概况

1.4.1国外浆内施胶剂发展历程

1.4.2国外施胶剂的发展状况

1.4.3国内浆内施胶剂发展历程

1.4.4国内施胶剂发展状况

1.4.5中碱性施胶造纸的特点

1.4.6中性施胶的目的和意义

1.4.7两种常见的中性施胶剂

1.4.8新型松香中性施胶剂与AKD、ASA的比较

1.5松香分散胶乳化剂的研究

1.5.1乳化剂在松香分散胶中的作用

1.5.2对乳化剂的要求

1.5.3分散松香胶的制备方法

1.6本课题研究的意义及主要内容

1.6.1研究的意义

1.6.2主要内容

2合成实验

2.1实验用药品及仪器

2.2合成原理

2.3合成方法

2.3.1阳离子活性中间体GTMAC的合成方法

2.3.2缩水甘油基三甲基氯化铵改性松香的合成方法

2.4合成GTMAC的实验结果与讨论

2.4.1产物收率的计算

2.4.2环氧基值的测定

2.4.3合成GTMAC反应影响因素的探讨

2.4.4合成GTMAC最佳实验条件的确定

2.5合成阳离子改性松香的实验结果与讨论

2.5.1松香酸值的测定

2.5.2阳离子改性松香酸值的测定

2.5.3酯化率的计算

2.5.4合成阳离子改性松香反应影响因素的探讨

2.5.5合成阳离子改性松香最佳实验条件的确定

2.6实验注意事项

2.7改性松香的红外谱图分析

3乳化实验

3.1实验方法

3.2改性松香的HLB值分析

3.3影响松香乳液制备的因素

3.3.1阳离子改性松香的乳化效果

3.3.2乳化剂用量的影响

3.3.3稳定剂对乳液稳定性的影响

3.3.4乳化温度的影响

3.3.5转相温度的影响

3.3.6冷却温度对乳液形成的影响

3.3.7搅拌速度的影响

3.3.8乳化剂及水加入速度的影响

3.4阳离子松香乳液的分析方法

3.4.1乳液类型的鉴别

3.4.2乳液密度的测定

3.4.3固含量的测定

3.4.4游离松香的测定

3.4.5乳液pH值的测定

3.4.6乳液颗粒Zeta电位的测定

3.4.7乳液粘度的测定

3.4.8乳液稳定性的检测

3.4.9乳液分散性和起泡性实验

3.5阳离子松香乳液的物理性能分析结果

4应用实验

4.1实验用药品及仪器

4.2浆内施胶剂的基本要求

4.3施胶与接触角理论

4.4硫酸铝作用机理探讨

4.5浆内施胶实验

4.5.1纸浆水分的测定

4.5.2施胶度的测定

4.5.3施胶方法

4.5.4抄纸

4.5.5施胶实验影响因素的探讨

4.6阳离子松香乳液对纸张强度的影响

4.6.1不同施胶剂对纸张强度的影响

4.6.2 CPAM对纸张强度的影响

4.6.3碳酸钙对纸张强度的影响

5结论

参考文献

致谢

攻读硕士学位期间发表的论文