SiC,SiC(w)/SiC材料的制备及其工艺研究

摘要

SiC材料由于其优良的热，电，机械等方面的优异性能被广泛应用于冶金，化工，能源，生物，半导体材料与器件等多个领域。但是，传统制备方法制备SiC存在制备温度高，电能消耗量大，环境污染严重等诸多问题。材料学者们不断探索，寻求一种新的绿色制备SiC的工艺，近年来，材料学者通过不同的制备工艺，探索了从低温到高温，从高性能SiC陶瓷及其复合材料到SiC纳米材料，从SiC单晶材料到SiC同质异质外延等制备工艺，成功探索和制备出了各种形态的SiC材料，为SiC的广泛应用做出了巨大贡献。本文分别从有机硅裂解和Al催化方向分别制备了SiC，SiC(w)/SiC材料，并通过研究不同的工艺路线，和不同的工艺因素对SiC，SiC(w)/SiC的影响，得到了有效的能在较低温度下制备SiC，SiC(w)/SiC的方法。主要的工作内容如下所示。
　　1.探索了采用酚醛树脂和滤纸裂解的残余碳浸渍H201#甲基硅油制备SiC的工艺。发现此工艺存在SiC产率低，不能得到较高纯度的SiC材料的缺陷。并发现产物中存在大量的非晶相。虽然成功的制备出了块体材料，但得到的块体材料致密性差，物理性能差。得到了此工艺制备SiC原理为碳热还原反应原理。
　　2.采用滤纸裂解的残余碳浸渍硅粉的酚醛树脂悬浊液，成功的制备得SiC(w)/SiC复合材料。研究了温度对SiC材料制备的影响，发现随着温度的升高，原料反应的越完全，产物析晶程度越好，得到的SiC纳米线长径比越大;在1430℃温度下，复合材料中原位生成的SiC纳米线表面光滑、尺寸均一、长径比大于103，以沿滤纸C化过程中形成的空隙生长为主，并能穿插生长于树脂与滤纸层;讨论了此工艺制备SiC机理，发现SiC的生成初期受扩散机制控制，而随着温度的升高，基体中开始生成SiC纳米线，其生长机制为VS机制，而基体SiC材料始终受扩散机制控制。
　　3.采用Si粉为硅源，酚醛树脂裂解C为碳源，在一定含量Al的催化下，在较低的温度下合成了SiC材料。研究了催化剂含量对材料合成温度及产物形貌的影响，分析了Al的催化作用机理。对比研究发现，以Al为催化制备SiC材料，可使SiC的生成温度降低约400℃，可以有效的细化SiC晶粒，但对于SiC纳米线，纳米棒的生成有一定的抑制作用。
　　4.研究了以SiO2为硅源，碳粉为碳源制备SiC材料的合成工艺Al催化剂的作用效果，分析了催化剂的引入对合成材料温度与产物纯度的影响，并探讨了催化剂的作用机制。
　　5.研究了以Fe2O3、Ti分别为催化剂，以SiO2为硅源，碳粉为碳源制备SiC材料的工艺。并对不同催化剂合成的产物进行了对比，分析了不同催化剂的作用效果。研究得出以Fe2O3为催化剂，难以制得SiC材料;以Ti粉取代铝粉为催化剂，只能反应得到TiC和Ti3SiC2而非SiC材料。

目录

摘要

1 绪论

1．1 引言

1．2 SiC的结构及分类简介

1．2．1 SiC的结构

1．2．2 SiC的分类

1．3 SiC及其复合材料制备工艺及性能简介

1．3．1 SiC及其复合材料制备工艺

1．3．2 SiC及其复合材料的性能简介

1．4 SiC的应用

1．4．1 摩擦材料及密封材料

1．4．2 耐火材料及其抗氧化涂层材料

1．4．3 电子元器件

1．4．4 防弹材料及结构陶瓷方面的应用

1．4．5 其他方面的应用

1．5 制备SiC工艺的缺陷及改进方案

1．6 课题研究思路和内容

2 实验方法

2．1 实验材料及仪器设备

2．1．1 实验材料

2．1．2 主要仪器设备

2．2 试样制备及工艺过程

2．2．1 以滤纸和酚醛树脂为C源的合成工艺

2．2．2 Al低温催化制备SiC

2．2．3 不同工艺制备SiC的工艺路线图

2．3 实验测试方法及表征

2．3．1 实验的测试设备

2．3．2 差热分析

2．3．3 XRD分析

2．3．4 SEM及EDS分析

3 滤纸低温裂解制备SiC复合材料

3．1 H201#甲基硅油浸渍裂解

3．1．1 H201#甲基硅油裂解反应及红外分析

3．1．2 XRD及扫描电镜分析

3．2 Si粉浆料浸渍制备SiC复合材料

3．2．1 Si粉浆料浸渍制备SiC复合材料的XRD分析

3．2．2 扫描电镜及能谱分析

3．2．3 SiC纳米线生长机理分析

3．3 本章小结

4 Al催化低温制备SiC材料

4．1 温度对Al催化Si粉制备SiC的影响

4．1．1 Al催化制备SiC的XRD分析

4．1．2 Al催化制备SiC复合材料的SEM分析

4．1．3 Al催化低温制备SiC反应机理

4．1．4 SiC纳米棒的生长机理

4．2 Al含量对以Si粉为硅源的Al催化制备SiC的影响

4．2．1 XRD测试分析

4．2．2 1250℃下不同Al含量试样的SEM图谱

4．3 Al含量对Al催化SiO2制各SiC的影响

4．3 本章小结

5．结论

致谢

参考文献

攻读学位期间发表的学术论文及专利成果

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