高比表面积CoFe2O4粉体及复合材料的制备与性能研究

摘要

近来，能源短缺和电磁污染变得越来越严重，人们需要研究出高性能的电极材料和吸波材料应用于储能和吸波材料领域。因此研究发现并且合成出安全可靠，低成本的，性能优异的电极材料和吸波材料成为了学术和工艺两个方面的巨大挑战。和氧化物（Co3O4，Fe3O4）相类比，CoFe2O4材料能提供更加多的反应活性位置，所以获得了研究者的注意。而CoFe2O4的性能在一定程度上取决于CoFe2O4结构特点，比如CoFe2O4的形貌、尺寸和其结构稳定性等。因此控制并合成不同形貌和尺寸的，结构稳定的CoFe2O4材料能在一定程度上改善CoFe2O4材料的性能。在本论文中通过一系列方法设计并制备了高比表面积的CoFe2O4材料以及基于CoFe2O4材料的功能复合材料，并详细了解了其作为超级电容器电极的电化学方面的性能与其用作吸波材料时有关微波吸收方面的相关性能。具体内容如下： （1）研究盐的种类对合成 CoFe2O4颗粒的影响。从测试结果中可以看出盐的种类能够改变CoFe2O4的形状、颗粒大小以及粒子分散性等。当加入的盐的种类为 NaCl 时，CoFe2O4颗粒的分散性更好。以 NaCl 盐制备出的CoFe2O4在扫描速率为1 mVs-1时，比电容量为81 Fg-1。在4000次的循环之后CoFe2O4保持初始电容量的70.2%左右。本章的内容对提高CoFe2O4材料的电化学性能提供了帮助。 （2）在熔盐法制备的粉体的基础上，为了进一步提高 CoFe2O4的电化学性能，通过提高电极材料的比表面积的方法，利用化学法，制备CoFe2O4的棒状结构。当腐蚀120 min后的CoFe2O4呈现棒状结构，棒状的CoFe2O4在其扫描速率为1 mV·s-1的时候比电容量达到了425 F·g-1，4000次循环之后还保持原来的72.2%左右的比电容量。棒状结构的CoFe2O4较熔盐法制备的比表面积大，因此可以提供更多的活性点从而使CoFe2O4材料电化学方面的性能得到增强。这直接表明了高比表面积的CoFe2O4完全能成为一种相对比较有潜力的超级电容器的电极方面的材料。 （3）采用浸渍法制备了多孔的Ni掺杂的CoFe2O4材料，以自组装的聚苯乙烯微球为模板，通过将金属离子硝酸盐的乙二醇溶液浸渍到聚苯乙烯微球的空隙中，再通过烧结的方法制备出多孔的Ni掺杂CoFe2O4材料。结果表明：Ni原子成功并均匀地掺杂进CoFe2O4内，制备了Ni-CoFe2O4的多孔结构。当Ni元素的掺杂比例为0.5的时候，多孔Ni-CoFe2O4电化学方面的性能表现的更好。当扫描速率是5 mVs-1时，比电容量为113 Fg-1。4000次循环之后它的比电容量对比最开始的比电容量依然能够达到108.3%。 （4）以苯胺单体为原料，通过在多孔Co0.5Ni0.5Fe2O4的表面发生原位聚和反应，成功制备了 PANI-Co0.5Ni0.5Fe2O4复合材料的电极方面的材料。电化学测试结果表明：在1M H2SO4水溶液电解质中PANI-Co0.5Ni0.5Fe2O4复合材料的电化学方面的性质相对单相的材料有较大的增强。当扫描速率为2 mV s-1时，PANI-Co0.5Ni0.5Fe2O4复合材料的比电容量为303.5 F g-1，是多孔Co0.5Ni0.5Fe2O4材料比电容量的60.7倍，PANI电极材料的1.9倍。以此说明，制备 PANI-Co0.5Ni0.5Fe2O4复合材料是一种有效的合成高性能储能电极材料的方法。 （5）CoFe2O4作为一种传统的磁性材料也是一种传统的吸波材料，因此探讨了有关腐蚀之前和腐蚀120 min之后的CoFe2O4纳米棒的吸波相关性能。腐蚀后的CoFe2O4纳米棒在15.1 GHz时反射损耗（RL）达到最大值，为-33.1 dB。此外，腐蚀后的CoFe2O4纳米棒，当测试的厚度比2.5mm大的时候，在12.1~13.0 GHz和14.3~15.7 GHz的范围内反射损耗值都低于-10dB。吸波性能增强的原因是腐蚀后的CoFe2O4具备较大的比表面积和较好的阻抗之间的关系。

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