海星中重金属含量的测定研究

摘要

海星（Starfish），属棘皮动物门(Echinodermata)海星纲(Asteroidea)，《本草纲目》中海星纲的海燕有“阴雨发损痛，煮汁服，取汗即解，亦入滋阴药”的记载。到目前为止，从海星中分离得到的化学成分主要有皂苷、甾醇、多糖、生物碱及胶原蛋白等。现代药理研究表明海星中的有效成分具有抗炎、抗菌、抗病毒、降压、溶血等作用，可见海星这种天然资源有良好的开发价值。然而，与此同时海洋生物中重金属及其有害元素残留问题也越来越为人们所关注。汞、砷、铅、镉均为有害元素，一旦被人体吸收，可引起蓄积性毒性反应，铜、铁、锰、锌为人体必需元素，但过量亦有害。在开发海洋资源的迫切要求和海洋环境日益恶化的严峻形势下，对海洋药用动物进行食用安全性研究是非常必要的。本文以海星为研究对象，以微波消解技术处理样品，对海星中铅、镉、汞、砷、铜、铁、锰、锌八种重金属的检测方法进行了考察。具体内容如下:
　　 研究了海星的微波消解条件，探讨了消解温度、消解时间等因素对样品消解效果的影响。并通过实验最终确定了消解的最佳条件:消解试剂为6mLHNO3与2mLH2O2，消解温度195℃，采用梯度升温，消解时间15min，可实现对样品的完全消解。
　　 探讨了测定铅、镉元素时石墨炉原子吸收的最佳工作条件。研究表明，铅、镉较易挥发，需加入基体改进剂以提高灰化温度。在以硝酸钯作为基体改进剂的条件下，对干燥、灰化、原子化及清洗过程进行了考察，得到铅的灰化温度800℃、镉的灰化温度500℃，铅的原子化温度2400℃，镉的原子化温度2200℃。方法学验证表明，采用该法可快速、准确地测定海星中微量铅和镉，结果令人满意。
　　 考察了测定砷、汞元素时的原子荧光的最佳工作条件，包括硼氢化钾浓度、载液浓度、载气流量及砷预还原剂的选择，得到了氢化物发生-原子荧光法测定砷、汞的最佳条件。检验了所建立方法的各项方法学指标，包括对线性范围、检出限、精密度及准确度的考察。
　　 考察了测定铜、铁、锰、锌元素时的火焰原子吸收的最佳工作条件，包括燃气流量比、燃烧器高度的选择，得到了火焰法原子吸收测定铜、铁、锰、锌的最佳条件。该方法的精密度和准确性良好，可以用来进行海产品的质量控制和安全评价。
　　 铅、镉、汞、砷、铜、铁、锰、锌八种元素的检出限分别为100μg/L，5μg/L，10μg/L，50μg/L，1μg/mL，5μg/mL，5μg/mL，1μg/mL。重现性实验和回收率实验表明方法精密度及准确度良好。

目录

摘要

绪论

1．1 海星概况

1．1．1 海星的化学成分研究概况

1．1．2 海星的药理活性研究概况

1．1．3 海星的营养价值

1．2 海洋环境与海星

1．2．1 重金属在水生生物体中的富集

1．2．2 金属元素生理作用及危害

1．3 重金属元素的检测方法

1．3．1 常规方法

1．3．2 新方法

1．4 微波消解技术

1．4．1 微波消解技术特点

1．4．2 微波消解的优势

第二章 微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定海星中铅、镉的方法研究

2．1 仪器、试剂和样品

2．2 器皿处理

2．3 仪器工作条件

2．4 实验方法

2．5 微波消解条件优化

2．5．1 消解程序的选择

2．5．2 消解温度的选择

2．5．3 消解时间的选择

2．5．4 消解试剂的选择及用量

2．6 石墨炉原子吸收条件优化

2．6．1 基体效应及其校正

2．6．2 干燥过程的优化

2．6．3 灰化过程的优化

2．6．4 原子化过程的优化

2．7 标准曲线的制备

2．7．1 铅

2．7．2 镉

2．8 方法的检出限及精密度

2．9 样品分析

2．10 小结

第三章 微波消解—原子荧光光谱法测定海星中汞、砷的方法研究

3．1 仪器、试剂和样品

3．2 仪器工作条件

3．3 器皿处理

3．4 微波消解条件优化

3．4．1 消解程序的选择

3．4．2 消解温度的选择

3．4．3 消解时间的选择

3．4．4 消解试剂的选择及用量

3．5 原子荧光条件探讨

3．5．1 硼氢化钾浓度的选择

3．5．2 载液浓度的选择

3．5．3 载气流量的选择

3．5．4 砷的预还原剂的选择

3．6 标准曲线的制备

3．6．1 汞

3．6．2 砷

3．7 线性回归方程、相关系数、方法的检出限及精密度

3．8 样品分析

3．9 小结

第四章 微波消解—火焰原子吸收光谱法测定海星中铜、铁、锰、锌的方法研究

4．1 仪器、试剂和样品

4．2 仪器工作条件

4．3 器皿处理

4．4 微波消解条件优化

4．4．1 消解程序的选择

4．4．2 消解温度的选择

4．4．3 消解时间的选择

4．4．4 消解试剂的选择及用量

4．5 火焰原子吸收条件的选择

4．5．1 原子化条件的选择

4．5．2 燃烧器高度的选择

4．6 铜元素的线性回归方程、相关系数、方法的检出限及精密度

4．7 铁元素的线性回归方程、相关系数、方法的检出限及精密度

4．8 锰元素的线性回归方程、相关系数、方法的检出限及精密度

4．9 锌元素的线性回归方程、相关系数、方法的检出限及精密度

4．10 样品分析

4．11 小结

第五章 结论与展望

5．1 结论

5．2 展望

参考文献

致谢

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