大孔吸附树脂分离虎杖中白藜芦醇的研究

摘要

本文主要研究了虎杖中白藜芦醇的提取工艺和大孔吸附树脂对白藜芦醇的纯化工艺。采用紫外分光光度法和高效液相色谱法跟踪监测。白藜芦醇是一种天然的抗氧化剂,具有降低血液粘稠度,抑制血小板凝结和血管舒张,保持液畅通等功能。可预防癌症的发生及发展,还具有抗动脉粥样硬化和冠心病,缺血性心脏病,高血脂的防治作用,应用范围日益广泛。目前主要以虎杖为原料来提取白藜芦醇。分离方法日趋多样。以大孔吸附树脂来分离、纯化虎杖中的白藜芦醇方法还不够成熟。而且随着树脂品种的增多,探寻最佳提取条件和研究不同树脂对虎杖中白藜芦醇的分离纯化具有重要的意义。
　　 本文进行了白藜芦醇的有机溶剂提取试验。考察了影响白藜芦醇提取的各种影响因素。通过单因素试验,正交试验确定了最佳提取条件为:乙醇的体积分数为50％,水浴提取温度为80℃,固液比为1:100。考虑到温度过高,乙醇挥发更快,所以在实际提取时采取:乙醇的体积分数为70％。提取温度为60℃、固液比为2:100。白藜芦醇一次提取率为82.37％
　　 本文研究了LS-303型树脂和LD-601型大孔树脂对白藜芦醇的纯化工艺。采取紫外-可见分光光度法和高效液相色谱法测定纯化前后虎杖提取液中白藜芦醇及其杂质含量的变化。试验包括静态试验、动态试验和虎杖提取液的纯化三部分,研究了上述两种树脂对白藜芦醇的吸附量、吸附动力学、等温吸附过程等吸附性能,以及pH值、浓度、流速等因素对吸附率的影响。试验结果表明:白藜芦醇在酸性条件下和70℃以下具有良好的稳定性；静态吸附平衡时间约为60min,吸附过程符合ELovich方程和双常数方程；pH在2～8范围内,LS-303型树脂和LD-601型树脂对白藜芦醇有良好的吸附,且吸附过程为自发的热力学放热过程；柱长5cm,内径1.0cm,内装3g LS-303型树脂或LD-601型树脂的吸附柱,对流速为1.0mL/min,浓度为20μg/mL白藜芦醇溶液(50mL)的吸附率为99％和94％。白藜芦醇用60％的乙醇溶液可以较好的洗脱。试验过程通过HPLC跟踪监测,确定LS-303树脂和LD-601型树脂对白藜芦醇有较好的纯化作用。经树脂一次纯化后的含量分别为38.71％和26.85％。